1、主题内容与适用范围
本标准适用于工业废水及地表水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯8种苯系物的测定。
本方法选用3％有机皂土／101担体＋2.5％邻苯二甲酸二壬酯／101担体，混合重量比为35：65的串联色谱拄，能同时检出样品中上述8种苯系物。采用液上气相色谱法，最低检出浓度为0.005mg／L。测定范围为0.005～0.1mg／L；二硫化碳萃取的气相色谱法◥，最低检出浓度为0.05mg／L，测定范围为0.05～12mg／L。
2、试剂和材料
2.1载气和辅助气体
2.1.1载气：氮气，纯度99.9％，通过一个装有5A分子筛、活性炭、硅胶的净化管净化。
2.1.2燃气：氢气，与氮气的净化方◣法相同。
2.1.3助燃气：空气，与氮气的净化方法相同。
2.2配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料
2.2.1苯系物：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯均采用色谱纯标准试剂。
2.2.2无水硫酸钠（Na2SO4），分析纯。
2.2.3氯化钠（NaCl），分析纯。
2.2.4氮气，用活性炭加以净≡化的普氮（99.9％）。
2.2.5蒸馏水。
2.2.6二硫化碳（CS2），分析纯。在色谱上不应有苯系物各组分检出。如若检出应做提↘纯处理。
2.2.7苯系物贮备溶液：各取10.0μL苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯色谱纯标准试剂（2.2.1），分别配成1000mL的水溶液作为贮备液。可在冰箱中保存一周。
2.2.8气相色谱〇用标准工作溶液：根据检测器的灵敏度及线性要求，取适量苯系物贮备溶液（2.2.7）用蒸馏水（2.2.5）配制几种浓度的苯系物混合标准溶液。
2.3制备色谱柱时使用的试剂和材料
2.3.1色谱柱和填充物：见3.4条“色谱柱”中有关内容。
2.3.2涂渍固定液所用溶剂：苯、丙酮。
3、仪器
3.1仪器的型号
带氢焰离子化检测器的气相色谱仪。
3.2进样器
5mL医用全玻璃注射器，10μL微←量注射器。3.3记录器与仪器相匹配的记录仪。3.4色谱柱3.4.1色谱柱类型：填充柱。3.4.2色谱柱数量，1支。3.4.3色谱柱的特性：3.4.3.1材料：不锈钢或硬质玻璃管。3.4.3.2长度：3m。3.4.3.3内径：4mm。3.4.4填充物：3.4.4.1载体：a.名称：101白色担体。b.粒度：60～80目。3.4.4.2固定液：
a.名称及其化学性质：有机皂土（Bentone），最高使用♀温度100℃，邻苯二甲酸二壬酯（DNP），最高使用温度150℃。
b.液相载荷量：有机皂土为3％；DNP为2.5％。
c.涂渍固定液的方法：静态法。根据担体的重量称取一定量的有机皂土，溶解在苯（2.3.2）中，待完全溶解后倒入担体，使担体全部浸没在溶液中，轻轻摇动容器，让溶剂慢慢均匀挥发，待溶剂全部挥发后即涂渍完毕。DNP用丙酮溶解后，涂渍↘步骤同有机皂土。
3.4.5色谱柱的填充方法：不锈钢管柱的一端用玻璃棉和铜网塞住，接真空泵（泵前装有干燥塔），柱的另一端通过软管接漏斗，将固定相慢慢通过漏斗装入色谱柱内。在装填固定相的同时开动真空泵抽气。固定相在色谱柱内应均匀紧密填充。先将3％有机皂土／101按总重量∩的35％装入色谱柱，然后将2.5％DNP／101按总重量的65％装入柱内，装填完毕后用玻璃棉和铜网塞住色谱柱的另一端。
3.4.6色谱柱的老化：将装好的色谱柱DNP一端接在进样口上，另一端不要联接检测器，用较低的载气流速通入氯气，慢慢地（在1h内）将柱箱温度提高至90℃，在此温度老化8h，在老化过程中注入较浓的混合标准溶液。
3.4.7柱效能和分离度：在给定的条件下，色谱柱总的分离度大于0.7。
3.5检测器
3.5.1类型：氢焰离子化检测器。
3.5.2检测器极化电压＋250V，使用单焰工作。
3.6试样预处理时使用的仪器
3.6.1超级恒温水浴。
3.6.2康氏电动振荡机，振荡次数不小于200次。需在机上自配水槽一个（有进、出水口，并有100mL注射器』固定夹）。
3.6.3100mL医用全玻璃注射器。
3.6.4封诸100mL注射器（3.6.3）用胶帽若干。
4、样品
4.1样品的性质
4.1.1样品名称：工业废水、地表水。
4.1.2样品状态：液体。
4.1.3样品的稳定性：水中苯系物易挥发。
4.2水样采集和贮存方法
4.2.1水样采集：用玻璃瓶采集样品，样︽品应充满瓶子，并加盖瓶塞。
4.2.2水样保存：采集水样后应尽快分析。如不能¤及时分析，可在4℃冰箱中保存，不得多于14天。
4.3试样的预处理
4.3.1液上气相色谱法的预处理方法：称取20.0g氯化钠（2.2.3），放入100mL注射器（3.6.3）中，加入40mL水样，排出针简内空气，再吸入40mL氮气（2.2.4）然后将注射器用胶帽（3.6.4）封好，置于康氏振荡器水槽（3.6.2）中固定，在35℃恒温下振荡5min，抽取液上空中的气体5mL做色谱分析。当废水中苯系物浓度较高时，可减少进样量。
4.3.2二硫化碳萃取的富集方法：取调至酸性（pH＜2）的水样放入250mL分液漏斗中，加5mL二硫化碳（2.2.7），振摇2min，静置分层后，分离出有机相，在规定的色谱条件下，取5μL萃取液做色谱分析。
注意：如用二硫化碳萃取时发生乳化现象，则可在分液漏斗中加入适量无水硫酸钠（2.2.2）破乳，收集萃取液时，在分液漏斗的颈下部塞一块玻璃棉，使萃取液过滤。弃去最初几滴，收集余下的二硫化碳溶液，以备测定。
5、操作步骤
5.1调整仪器
5.1.1汽化室温度：200℃。
5.1.2柱箱温度：恒温，65℃。
5.1.3裁气流速：流速34mL／min。根据色谱柱的阻力调节柱前压。
5.1.4检测器：
5.1.4.1检测室温度：150℃。
5.1.4.2放大器输入阻抗1010Ω。
5.1.4.3辅助气体的调节：氢气流速：36mL／min；空气流速：384mL／min。
5.1.5记录器：
5.1.5.1衰减：根据样品中被测组分◇含量调节记录仪衰减。
5.1.5.2纸速：300mm／h。
5.2校准
5.2.1外标法
5.2.2标准样品：
5.2.2.1标准样品的制备：在线性范围内配制一系列浓度的标准溶液。
5.2.2.2气相色谱法中使用标准样品的条件；
a.标准样品进样体积与试样体积相同；
b.仪器的重复条件：一个样品连续注射进样2次（液上气相色谱法处理的样品需重新恒温振荡），其峰高相对偏〖差不大于7％，即认为仪器处于稳定状态。
5.2.5校准数据的表示：
5.2.5.1用曲线形式：
a.标度的选择：峰高值的标度为mm。苯系物各组分浓度的标度为mg／L。
b.曲线图的绘∑ 制方法：液上气相色谱法：取苯系物混合标准溶液（2.2.8）0.005、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05、0.06、0.07、0.08、0.1mg／L浓度系列，按液上气相色谱法的预处理步骤（4.3.1）操作，并绘制浓度——峰高的校准曲线。
二硫化碳萃取的气相色谱分析『方法：取苯系物的色谱标准试剂（2.2.1）用蒸馏水（2.2.5）配成1，2，4，6，8，10，12mg／L浓度系列，按二硫化碳萃取的气相色谱法的预处理步骤（4.3.2）操作，并绘制浓度——峰高的校准曲线。
5.2.5.2对曲线的校准：在每个工作日，用一个或更多的标准样品对曲╲线进行校准。
5.3试验
5.3.1进样：
5.3.1.1进样方式：注射器进样。
5.3.1.2进样量：液上气相色谱法一次进样量为5.0mL，二硫化碳萃取的气相色谱法一次进样量为5.0μL。
5.3.1.3操作：
a.液上气相色谱法：按预处理步骤（4.3.1）抽取液上空中的气样到已预热到稍高于35℃的5mL注射器（3.2）中，迅速注射至色谱仪中，立即拔出注射器。
b.二硫化碳萃取的气相色谱法：用待分析的萃取液润湿10μL微量注射器（3.2）的针筒及针头，抽取萃取液至针筒中，排出气泡及多余的萃取液，保留5.0μL体积，迅速注射至色谱仪中，立即拔出注射器。
5.4色谱图的考察
5.4.1标准色谱图：
5.4.2.3检验可能存在的干扰：用另一根色谱柱进行分析，可确定样品色谱峰有无干扰。
5.4.3定量：
a.色谱峰的测量：以峰¤的起点和终点联线作为峰底。从峰高极大值对时间铀作垂线，对应⌒ 的时即为保留时间。此线从峰顶至峰底间的线段即为峰高。
b.计算：由色谱峰量出各组分的峰高，然后在各自的校准曲线上查出相应的待测ξ 物浓度。
6、结果的表示
6.1定性结果：根据标准谱图各组分的保留■时间确定被测试样中出现的组分数目和组分名称。
6.2定量结果
6.2.1含量的表示方法：根据校准曲线查出组分的含量，以mg／L表示。
6.2.4最低检出酸度：最低检出浓度※为全程序试剂空白信号值的5倍标准差所对应的浓度。
在1000mL抽滤瓶中加入200mL欲提纯的二硫化碳，加入50mL浓硫酸。将一装有50mL浓分液漏斗置于抽滤瓶上方，紧密连接。上述抽滤瓶置于加热电磁搅拌器上，打开电磁搅拌器，抽真空□ 升温，使硝化温度控制在450±2℃，剧烈搅拌5min，搅拌时滴加到抽滤瓶中。静置5min，反复进行，共反应半小时。然后将溶液全部转移至500mL分液漏斗中，静置半小时左右，弃去酸层，水洗，加10％碳酸钾溶液中和至pH＝6～8，再水洗至中性，弃去水相，二硫化碳用无水硫酸钠干燥除水备用。
