固相微萃〗取装置(SPME)操作规程SOP

　　固相微萃取装置(SPME)操作规程SOP

　　固相微萃取装置(SPME)︰具有免溶剂、快速、萃取简单、可现↑场携带采样之仪器。可应用在非常多的领域;如药物分析、食品

　　分析、环境污染分析(VOC、PAH、PCB、有机氯、有机磷杀虫剂)等等。

　　一、安装程序

　　(A) 先将Holder下方黑色保护套管转松拆开，再将不绣钢金属盖转松拆下。

　　注意:不绣钢金属盖有时会已松离Holder而卡在黑色保护套管，此时请将黑色保护套管再套回Holder转紧后再ぷ松开，不绣钢金属

　　盖会①回卡在Holder外牙上，再将它拆╳下，离开Holder。

　　(B) 将Holder推杆▽推至下端，此时有黑色圆棒秃出来(内有牙纹) 。

　　刚拆下之不绣◣钢金属盖及黑色保护套管依序小心套上锁紧，即完成装置。

　　(D) 小心试着将Holder推杆推至中端卡点处卡住，此时Coated Fiber已从保护针头内秃出来◤，可上下调↘整黑色保护套

　　管及查看Holder上刻度，略估保护针头加上Coated Fiber所伸出★的长度，以╳配合实验所需。

　　注意: Fiber装好后，此时勿将推杆推至最下端，会压坏Fiber之弹簧。

　　(E) SPME要插入样品瓶(袋)之隔塞取样或插入GC注射器之隔塞热脱附时，先将保护针头插入隔塞后◣，再将推杆推『『

　　至中端卡住，秃出Coated Fiber。

　　(F) SPME从样品瓶(袋)隔塞取样或从GC注射器之隔塞取出时，则先收回Coated Fiber至保护针头，再取出保护︻针头。

　　注意:因保护针头是⌒　平头针，所以新的隔塞片先以干净细针插≡一下以便保护针头较容易插入。GC Injection Liner(Sleeve)请改用

　　SPME用Liner这样Coated Fiber较不会碰▓断。

　　(G) 若要从Holder拆下Fiber，先将Holder推杆拉回最上端，让Coated Fiber收回至保护针头内，把Holder下方黑色保护套

　　管转松和不绣钢△金属盖拆下，再将Holder推杆推∮至下端，让黑色圆棒秃出来，转松Fiber上头锁牙即可。

　　固相微萃取装置主要部分是一个手柄加一个固相微萃取头即可进行工作，是最●简单的配置。最好〗还需要恒温，磁力搅拌的装置

　　等。也可以●使用全自动SPME进样器，方便好用，就是㊣价格太贵。

　　二、组成

　　SPME由手柄(Holder)和萃取头(Fiber)两部分构成，

　　壮似一支色相注射器，萃取头是一根涂不同色谱固定相或吸附剂的熔融石英纤维，接不＠锈钢丝，外套细的不锈钢针△管(保护石英

　　纤维不被折断及进样)，纤维头可在针管内伸缩，手柄用于按装萃取头，可永久使用◤。

　　三、SPME操作步骤

　　样品萃取

　　1. 将SPME针管穿透样品瓶隔♀垫，插入瓶中。

　　2. 推手柄杆使纤维头伸出▂针管，纤维头可以浸入水溶液中(浸入方式)或置于样品上部空ξ　间(顶空方式)，萃取时间大约2-30分钟。

　　3. 缩回纤维头，然后将针管退出样品瓶

　　GC分析

　　1.将SPME针管插入GC仪进样口。

　　2.推手柄杆，伸出纤维〓头，热脱附样品进色谱◥柱。

　　3.缩回纤维头，移去针管。

　　原理：

　　固相微萃取(Solid Phase Micro-Extraction, SPME)是用一根表层涂有特异性涂层，如聚二甲基硅氧烷(Polydimethylsiloxane )的

　　石英纤维来吸附植物或昆虫顶空中的挥发性≡化合物。可以根据要提取的挥发物的性质选择不同的涂◢层。在提取过程中，石英纤↘维被

　　手柄推出保护针套，处于择发物之中，挥发物被吸附到纤维涂层上，然后将石英纤维直接注入气相色谱的进样口，吸附在其表层的

　　挥发物》在瞬时高温条件下快速解吸附，进入色谱柱分离。SPME可以在◣自然或半自然状态下对活体生物进行连续取样，是目前分析

　　鉴定少量挥发性化合物最精确的方法。此方法最大优点是只需少量的样品材料，并且№不需要净化的中间步骤，因而无溶剂干≡扰。同

　　时该法能基本反映昆虫在田间寻食过程中▃利用的信息化合物种类和浓度。缺点是收集的信息化合物量少，只能用于化学分析，不足

　　以用来进行生物测定。

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