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                液相色谱仪常见故障及处理方法

                教育装备采购网 2016-08-24 15:46 围观614次

                  液相色谱仪在使用中也会出现一定的故障问题,对于液相色谱仪的正常使用会造成一定的影响,用户对于故障处理方法需要进行掌握。

                  气泡溢出

                  流动相内有气泡,关闭泵,打开↙泄压阀,打开purg键,清洗脱气,气泡不断从过滤器冒出,进入流动相,无论打开purge键几次,都无法清除不【断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气@在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。处理过滤器浸ω泡于5%硝酸溶□ 液中,超声清洗¤几分钟即可;亦可〒将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小时,轻轻震荡几次,再将过滤器用纯水清洗几次,打开泄压阀,打开purge键清①洗脱气,如仍有气泡不断从过滤器冒出,继☆续将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,如没有气泡不断从过滤器中冒出,说明过滤器内部的霉菌菌团已被硝酸破坏,流动相可以流畅地通过过滤器。打开泄压阀,打开泵,流速调至1.0~3.0ml/min,纯水冲洗过滤器1小时左右。即可将过滤器清洗干净。关闭泄压◣阀,纯甲醇冲◆洗半小时即可。

                  柱压高

                  ⑴缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内;

                  ⑵样品污染沉积。

                  处理对」于第一种情况先用40~50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压逐渐下降后,相应提高流速冲洗∴,柱压大幅度下降后,用常温纯水冲洗,之后用纯↘甲醇冲洗柱子30分钟;对¤于第二种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子,换成甲醇冲洗,接着用甲醇 异丙醇(4 6)冲洗柱子,再用换成甲醇冲洗,然后用〇纯水冲洗,最后甲醇冲洗正向冲洗柱『子30分钟以上。

                  无指示

                  ⑴泵密封垫圈磨损;

                  ⑵大量气泡进入泵体。

                  处理对于▲第一种情况,更换密封垫圈;对于第二种情况,在泵作用的同时,用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮助抽出空气。

                  不稳定

                  原因系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封▃。处理工作中注意观察流▓动相的量,保证不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气。如为单向阀和阀座之间夹有异物,拆下单向阀,放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洗。

                  峰分叉

                  ⑴色谱柱被污ξ染;

                  ⑵柱头填料塌陷。

                  处理对于第一种情况,先用纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇 异丙醇(4 6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再换成甲醇冲洗,然后〖用纯水冲洗,最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。如冲洗后依然ξ 出峰不佳,则考虑第二种情况。对于第二种情况,拧开柱头,检查柱填料是否硬结或塌陷。去除硬结部分(污染的填料),装入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用与柱内『径相同的顶端平滑的不锈钢杆压紧,再填平,滴甲醇,再压紧反复几】次,直至装满填平。柱头用甲醇冲洗干净,擦净柱外壁的填料,拧紧柱头,用纯甲醇冲洗30分钟以上。

                  重复性差

                  ⑴进样阀漏液;

                  ⑵加样针不到位;

                  ⑶液量不足。

                  处理对于第一种情况更换进ぷ样阀垫圈;对于第二种情况保证加样针插到底,注射样品溶液①后须快速、平稳地从LOAD状态︽转换到INJECT状态,以保证进样量的准确。日常工作中,液相色谱仪的保养非常重要,注意不要让空气进入输液系统和高压泵中,储液器内的溶液如长时间未用应清洗储液器并更换溶液,每次用完色谱仪后缓冲液要用〓纯水冲洗干净,防止无机盐析∩出或沉积;样品的前处理也很重要,任何样品都要尽可◣能地去除杂质,完全溶解,尽量减少对色谱柱的污染,以延长色谱柱的使用寿命,同时避免注射过浓的样品溶液,以免残留液在进样阀内析出固体引起堵塞;色谱柱作好标记,用于不◤同分析目的的色谱柱不要混用等。

                  上海卐嘉鹏科技有限公司专业生产:紫外分析▅仪、三用紫外分析仪、暗箱式紫外分析仪、暗箱三用紫外分析仪、暗箱紫外分析仪、手提式紫外分析仪、三用紫外分析仪暗箱式、紫外检测仪、部分收集器、恒流泵、蠕动泵、凝胶成╱像系统、凝胶成像分析系统、化学√发光成像分析系统、光化学反应仪、旋涡混合器、漩涡混合器、玻璃层析⌒ 柱、梯度混合器、梯度混合仪、核酸蛋白检测仪、玻璃层析柱、荧光增白→剂测定仪、馏分收集器、切胶仪、蓝光切胶仪、层析系统等产品。

                点击进入上海嘉鹏科技有限公司展台查看更多 来源:教育装备采购网 作者:上海嘉鹏科技有限公司 责任编辑:阳光 我要投稿
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