| GT2004 微波等离子体实验装置 使用说明书(附实验讲义) | |||||||||
| 一、等离子体(Plasma)概述 1、等离子体的定义： 等离子体是通过一定的手段,(如加热、直流、射频、激光、微波等形式激励)使气体分子离解或电离产生的电子、离子、原子、分子或自由基等粒子所组成的集合体.无论气体是部分电离还是完全电离,等离㊣子体中的正电荷总数和负电荷总数在数值上总是相♀等的,故称之为等离子体. 2、等离子体特点： a) 导电性 b) 与磁场的可作用性 c)电准中性 d) 活性强,激发的亚稳态原子多,化学反应容易进行,是一种很有发展前途、用途广泛的新工艺 3、等★离子体分类： = 1 \* ROMAN I) 粒子能量分类： a) 高⌒温等离子体 b) 低温等离子体 = 2 \* ROMAN II) 粒子密度分＠类: a) 致密等¤离子体(或〒高压等离子体) b) 稀薄等离子体(或低」压等离子体) = 3 \* ROMAN III) 产生等离子的途径分类: a) 燃烧等离子体 b) 电弧等离子体c) 高频等离子体 d) 微波等离子体 e) 激光等离子体等 4、等离子体的应用： 等离子♀体显示器,等◣离子体电视,等〖离子体防雷技术、等离子体隐型技术、等◤离子体杀菌技术、等离子体喷涂技术、等离子体ξ 切割技术、等离子体化学气相沉积技术、等离子体光源 5、等离子在化学化工中的应用： 催化剂的制备和催化反应、等离子体生物质转化技术、等离子体水处理技术、等离子体废物处理技术、等离子体◣食物保鲜技术、等离子体温室气体研究、等离子体合成技术 | |||||||||
| 二、等离子∩体技术介绍 | |||||||||
| 等离子体技术♀是一个具有全球性影响的新技术,近年】来以极为迅猛的势头进入到工业应用的各个领域.除已广泛应用于ω焊接、切割、喷涂、氮化、冶金、化工等方面外,现已渗透在微电子、光电子、光记录、磁记录、平板显示、磁流体发电、材料的表面处理、薄膜和超细超纯微粉的制备等多个高技术领域,作为一种绿色(无环境污染∮)工业技术,对全世界的高技术产业∞化和传统产 的改造都有直接和重大的影响. 在等离子体应用技术中,微波等离子①体具有低能耗、高效率、低成本、无电极和大面积等优点,特︼别适用于新材料(包括薄膜和体材料)的制备、金属制品的表面改性、高聚物制品及薄膜的表面改性、超大规模集成电路及高功率电子器件和光电子器件的制造、纳米结构的材料和器件及机械产品的开发、新型照明光源和紫外光源的开发等高技术领域,是当前等离子体应用技术的发展前沿. 目前微波等☉离子体主要在以下方面有广泛的应用： 1 微波等离子体化学气相沉积制备各》种功能薄膜※材料,如BN薄膜,金▲刚石薄膜等.c-BN薄膜具有超高硬度、高热导率和良◆好的化学热稳定性,在机械、电子等领域具有广泛的应用.由于微波等离子体采用无极放电,等离子体具有杂质浓度低的优点,特别适用于制备光学用金刚石薄膜； 2 利用微波等离子体对材料表面进行改性,如利用微波等离子体对天然丝织物、毛料改性,从而改进天然丝、毛的印№染性；对高分子材料进行表面改性,改变材料的物理和化学性▃能,提高材料的亲水性、粘结性、电∴镀和生物匹配性.微波等离子体≡纯度高,密度大,无附产品,不产生】环境污染,在材料表面改性上具有独特优势； 3 微波等离子体清洗材料表面,其具体应用包括： (1)塑料、玻璃和陶瓷表面活化.玻璃、陶瓷和塑料(如聚丙烯、PTFE等)基本上是没有极性的,因此这些材料在进行粘合、油漆和涂覆之前要进▲行表面活化处理. (2)金属去油及清洁.金属表面常常会有油〖脂、油污等有机物及氧化层,在进╱行溅射、油漆、粘合、健合、焊接、铜焊和PVD、CVD涂覆前,需要用等离子处理来得到完全洁净和无氧化层的々表面. 焊接操作前：通常印刷线路板在焊接前要用化学助焊剂处理.在焊接完成后这些化学物质必须采用等离子方法去除,否则会带来腐蚀等问题. 另外好的键合常常被电镀、粘合、焊接操作时的残留物削弱,这些残留物能够通过等离子方法有选择』地去除.同时氧化层对键合的质量也是有害的,也需要进行等ξ 离子清洁. 4 微波等离子体化学合成.如利用氢气和氮气在微∑ 波等离子体条件下合成氨；利用甲烷和→氢气在微波等离子体条件下合成碳纳米管；利用甲烷和氮气在微波等离子体条件下合成CN纳米管等. | |||||||||
| 三、仪器简介及使用范围 本装置利用频率为2.45GHz的微波激励稀薄气体放电,由微波源产生的频率为2.45GHz的微波,沿BJ22矩形波导管以TE10模式传输,为防止因负载匹配不ω 当引起的反射波烧坏磁控管,在微波传输☆线上接入环行器和水负载,经过调整短路活塞,最后在水冷谐振腔反应室内激励气体形成轴对称的等离子体球,等离子体球的直径大小△取决于真空沉积室中气体压力和微波功率.通常条件下在石英管中产生Φ50mm等离子体.本装置产生的微波等离子体有许多优点：无内部电极,可避免放电污染,运行气压范围宽,能量转换效率高,可产生大范围的高密度等离子体. 基片台位于石英管反应腔体的中心,基片的加热通过等离子体的自〓加热完成,装置可根据使用用①途的不同提供两种基◎片台结构：一种是带冷却水,适用于较〖低基片温度要求的情况；另一种基片不带水冷,基片温度的调节通过□ 基片与等离子体的接触情况来调节,并通过热电偶测量.基片台可灵活地上下升降调节,双层水冷支架与基片台可方便地拆卸与维护,即使样品以不同的形态(片状、块状、粉末状等)出现,更换或改装基片台也十分方便. 石英管配有水冷保护,以确保在高功率和长时间工作〓条件下真空室的安全稳定工作. 本设备的真空系统采ω 用2XZ-2型旋片真空泵,极限真空6×10-1帕,抽速2升/秒,额定转速1400转/分,机械泵与真空室之间〓设置有电磁阀和高真空隔膜阀,另设置一高真空微调阀控制的∩旁路管道,以便于真空系统运行安全及工作时反应气体压强的灵活控制.真空密封采用金属和橡胶密封,通常：相对不动接口采用金属铜密封,相对可动接口采用橡胶密封. 系统的本底真空测量采用指针式电阻真空计,用数字式热阻真◣空计测量反应腔内的工作气压. 等离子体技术在工业应用中有两个主要特征： 1、同化学的方法相比,等离子体具有更高的温度和能∴量密度；等离子体能够产生大量的活性々粒子或基团,从而产生在常规化学反应中不能或难以实现的物理变化和化学ぷ反应. 2、同其它可以与之相竞争的工业加工方法相比,等离子¤体技术具有高效、节能、环保等特点.因此在功能材料的制备、等离子体刻蚀加工、化学合成、材料表面改性等方面具有不可取代的广泛应用. 目前,高温等离子体受控核聚变研究在国际上取得了令人瞩目的成就,中国科学院等离╱子体物理研究所的高温磁约束等离子体研究被评为2003年中国十大【科技新闻,同时等离子体工业技术在许多高新技术领域也得到越来越广泛的√应用,在现代集成电路的加工中,80％的技术要用到∞等离子体,因此,等离子体物理和等离子体工程技术在现代科学研究和工业技术中的重要性正逐步被人们接受.近几年,关于等离子体的基本知识已写入理工科的物理教材中.在很多关于材料合成与应用、化学合成、现代加工技术、环境保护等理工科教材中,随处可见等离子体在这些领域的应用介绍.但由于等离子体装置的价格々一般比较昂贵,因此大中专院校很⌒ 少开设关于等离子体物→理和等离子体技术的实验,学生没有机会进行这方面的训练.多功能微波等离子体装置是我厂为解决这个问题而专门组织科研人员为大中专院校和研究机构设◥计的一体化产品,可用于物理、材料、化学等专业学生的专业实验,也可用于工科学生的普通物理实验,同时还可用于等离子体物理和等离子体技术应用等方面的研究,如功能薄膜材料的合成、平面光波导材料、半导←体薄膜材料、微电子器件的制备与加工,纳米▆材料的合成、材料表面改性、等离子体化学等多卐方面.该装置具有结构紧凑、性价比高、操作Ψ灵活方便等优点,利用此装置,可为学生开设一系列有关等离子体技术的工业应用等方面的实验,也可作为学生了解等离子体原理的合适工具. | |||||||||
| 四、仪器结构图及说明 | |||||||||
| 1、机箱外壳 2、电阻真空计 3、热阻真空计 4、转子流量计(气路 = 1 \* ROMAN I) 5、转子流量计(气路 = 2 \* ROMAN II) 6、高真空微调阀 7、真〗空波纹管路 8、进气№气源管路 9、进气气源 = 1 \* ROMAN I接口 10、进气气源 = 2 \* ROMAN II接口 11、隔膜阀 12、热阻真空计电源开关 13、电阻ㄨ真空计电源开 14、反应腔上观察窗 15、短路㊣活塞调节钮 16、真空反应腔 17、微波传输系统托架 18、导向滑轮 19、可调固定机脚 20、总电源指示灯 21、阳极电压表 22、阳极电流表 23、反射测量微安表 24、微波功∏率调节 25、总电源开关 26、冷却水电源开关 27、真空泵电源开关 28、高压电⌒源开关 29、磁控管外壳 30、磁控管 31、水负载(配接BJ22检波器) 32、环行器 33、三螺钉〒阻抗调配器 34、基片温度开关 35、冷却水温度控制器 36、基片温度显示表 37、前门把手 |
图1、整机结构图 | ||||||||
| 仪器部分配置说明： 2、电阻真空计：用于测量反应腔内的本底真空,工作在真空泵抽本底真空时对反应腔内的本底真空进行测量,系统工作时关闭. 测量范围◎为：1.0×105 ～1.0×10-1 Pa,测量精度：≤3% 3、热阻真空计：用于测量系统工作时反应腔内的工作气压,输入信号≡标准热电阻,测量范围：0～100KPa,测量精度：0.2%F.S 4、转子流量计(气路 = 1 \* ROMAN I)：用于控制外接气源的流⊙量大小,控制范围：6-60ml/min 5、转子流量计(气路 = 2 \* ROMAN II)：用于控制外接气源的流量大小,控制范围：25-250ml/min 20、阳极电压表：用于测量、显示磁控管阳极电压的大小,测量时的实际电压值是电压表上的示值×1000伏.为实际的电压输出值. 21、阳极电流表：用于工作时测★量磁控管阳极的电流大小,通过调节阳极电流的大小可改变微波源¤的功率. 22、反射测量微安表：用于定性测量微波从谐∩振腔反射回来的大小. 29、磁控管：用于产生频〇率为2.45GHz的微波. 30、水负载(配接一只BJ22检波器)：用于ω吸收反射微波.为防止反射波烧坏磁控管在水负载中充入流动的水,使反射的微波被水 吸收,水是一种吸收微波的良导体. 31、环行器：为防止因『负载匹配不当引起的反射波烧坏磁控管. 32、三螺钉阻抗调」配器：工作时调节三螺钉阻抗调配器使微安表的指针偏转最小,使微波的反射∞最小,使得在反应◤腔内得到最大的微 波功率源.使得等离子∮体的能量最集中. | |||||||||
| 五、仪器主要配置及组成 GT2004型多♀功能微波等离子体实验装置由微波源、真空系统、供气系统、冷却水系统卐、微波传输及微★波谐振腔等部分组成. 1、微波功率源：800W微波功率源通过磁控管产生频率为2.45GHz的微波,微波功率通过调节阳极电压来控制,阳极电压调节范围在0～4000伏左右.利用简单、可靠、易维护的电路实现微波功率的连续可调输出. 磁控管：采用工业上通用的磁控管,该磁控管具有使用寿命长、可靠性高的☉特点≡,维护方便. 2、真空系统：采用2XZ-2型旋片真空泵,对密封容器抽除气体而获得真空,真空的测量采用数显式压阻真空计热偶真空♀计联合作用,用于测量本底真空和工作时的工作气压.真空的密封采用金属和◆橡胶密封；真空调节采用隔膜阀粗调和微调阀精细调节,调节快速方便、稳定性好. 2XZ-2型旋片真空泵主要技术指标： 1)工作电压：AC220V/50 Hz 2)抽气速率：2L/S 3)极限压力：6×10-1 Pa 4)电机功率：0.37KW 5)进气口内径：25mm 6)用油量：0.65L 7)噪声：72LwdB(A) 工作原理及使用说明见(附录2) | |||||||||
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图2、真空系统、供气系统示意图 1)真空泵 2)废气排放软管 3)真空抽气▼软管 4)反应室真空波纹管 5)反应室Ψ气源进气管 6)电磁阀 7)隔膜阀 8)微调阀 9)流量计 = 1 \* ROMAN I 10)流量计 = 2 \* ROMAN II |
图3、冷却水系统示意图ㄨ 1)冷凝器 2)截止阀 3)增压泵 4)出水口 5)回水口 6)压缩泵 7)不锈钢↑水箱◥ 8)水位显示器 9)注水口 每次注水量可从水位显≡示器上观测,每次注入量在20公斤左右,每隔一段时间请对水箱进行清洗,在不锈钢水箱底部有一个放水阀门,在清洗水箱时将此阀门打开,外接出水管可将水箱内的水放掉. | ||||||||
| 3、供气系统：有两路独立供气气路,能过转子流量计控制流量. 4、冷却水系统：装置自带循环冷却水,通过自带⊙水箱、水泵对整个系统的冷却水进行循环,采用MTC-2000温控仪对冷却水循环系统中的水温控制(具体操作说明见附录3)、制冷采用冰箱压〇缩泵制冷【.可保证系统正常运行 对水温『的要求.对实验室的水源无特别的要求. 5、微波传输及微波谐●振腔系统：微波功率以TE10模式沿矩形波导向前传播,经环行器、三螺钉阻抗调配器后到微波谐振腔,依靠调整短路活塞使微波能量集中到反应腔中,从而激发气体放电产生等离子体.微波传输剖面图见下图： | |||||||||
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图4、微波传输系统¤图 | 1)短路活塞 2)微波谐振腔 3)三螺钉阻抗调配器 4)环行器 5)磁控管 6)水负载 | ||||||||
| 六、技术参数及特性 | |||||||||
| 1、工作电压 | AC220V±5% 50Hz | 4、整机重量 | 125Kg | 7、反应室№极限压强 | 6×10-1帕 | ||||
| 2、整机功率 | 3000W | 5、外形尺寸(cm) | 长65×宽55×高165 | 8、反应室尺寸 | Φ50mm | ||||
| 3、微波功率 | 0～800W | 6、反应室工作压强 | 几百帕～十千帕 | 9、基片温控 | 200～1000℃ | ||||
| 七、设备安装及调试 1、安装环境要求 1)电源： AC220V,50Hz,最大功率3000W 2)温度、湿度、气源及冷却水：应保障设备工作稳定正常 3)安装室：室内整洁,空气流通,无尘埃. 4)接地线：室内具有独立接地线＜3Ω 2、安装顺序 1)确认安装环境满足设备安装要求 2)检查设备良好情况(检查在运输过程中是否造成★损坏) 3)检查升降双层水冷支架,确认石英管⊙、基片台及传输部件完好无损 4)安装微波传输系统☆机身托架. 5)按图2安装微波传输系统,连接好磁控管的高压电源▼线,及灯丝电源线.注意：接好磁控管的工作地线.安装磁控管的外壳. 确认各电气部件完好无损. 6)连接真空波纹管路及真空波纹管路、安装反应室样品♀台. 7)连接好设备地线. 8)关闭流√量计,连接好两路气源. | |||||||||
| 八、设备操ω作使用及注意事项 1)检查确认设备各部件完♀好,连接安全(注意接地). 2)接通总〖电源,打开总电源开关按钮,确认冷却水箱水容量♂及MTC-2000水冷控制◤系统(详细请参照MTC-2000操作说明书) 已设定完成后,打开冷却水开关按钮. 3)打开隔膜阀,确认气路连接规范完好后打开真空泵开∞关按钮,抽反应室本底真空. 4)打开热阻真空计电源↘开关,测量此时反应室的气压. 5)打开电阻真空★计电源开关,抽真空约5分钟使本底真空达到所需要求.测量反ω 应室的本底真空,真空度优于20Pa. 6)开启流量计开关,给真空室输送工作气源,关闭电阻真空计工作电源. 7)开启高压开关按钮,调节微波功率调节旋钮,将阳极电流加载至约150mA,产生频率为2.45GHz的微波,在水冷谐振腔反 应室内◣激励气体形成等离子体球,关闭隔膜阀,调节微调阀使工作气压达到所◆需要求. 8)调节短路活塞及工∮作平台高度使装置稳ぷ定工作. 9)试验结束时,将阳极电〓流调至0,关闭高压开关按钮,关闭气路,关闭真空泵,关闭冷却水,关闭总电源. | |||||||||
| 九、设备维护 1、定期更换冷却水,清洗冷却水箱,保证循环水系统的正常工作. 2、在石英管壁受到污↑染时及时打开真空反应室,清洁石英管壁(避免用▃尖锐物体划伤石英管内壁). 3、所有电气旋钮及开关状态在使用前一定≡要确认是否在“原始”状态. 4、真空系统维护： 1)注意真空泵换】油； 2)注意反应室及管道清洁； 3)注意密封面清洁； 4)真空系统停机前先关真空计电源,然后再进行其它操作 5)实验结束后将真空室报空. 十、常见故障及解决办法 1、在加上微波功率后,放▲电没有发生,无等离子体. 可能的原因：隔膜阀未打开,反应腔内的」气压太高,等离№子体难于激发产生；或反々应腔真空度太高；也可能是反射板位置和 三螺▲钉不匹配. 解决办法：完全打开隔膜阀,或调节反射板的位置、三螺钉高度.若是反应腔真空度太高,可通入工作气体. 2、在正常工作气压下,等离子体球不在基片台的上方,而是∑ 靠着石英管壁. 可能原因：反射板位置不合适,需进行调节. 3、真空计指示不正常. 可能原因：规管或传感器上的输出线脱●落或松脱,规管或传感器内进油被污染. 处理办法：检查接线,如进油,将规管或传感器█撤下用乙醇溶液小心清洗,并风干. | |||||||||
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