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                教育装备●采购网
                第六届图书馆论坛580*60

                婴■幼儿配方奶粉中维生素D2、D3的检测解决方案

                教♀育装备采购网 2014-01-15 13:27 围观1046次

                  婴幼儿配方奶粉中含有丰富的水溶性维生素,我国食品安全国家标准GB 10765-2010 婴儿配方食品 和GB 10767-2010 较大☆婴儿和幼儿配方食品 对婴⌒幼儿配方食品与奶粉中维生素含量有明确的规定,目前我国维生素检测主要依据的标准有GB 10765-2010、GB 10767-2010和GB/T5009-2003中相关标准,涉及的方法有微生物法、荧光分光光度法和高效液相色谱法。

                  方法优势

                  迪马科技建立的婴幼儿配方奶粉中维生素D2、D3检测解决方案,对比《GB 5413.9-2010 婴幼〖儿食品和乳品中维生素A、D、E 的测定》,本◤方案中不需两台液相完成维生素D检测,使用ProElut VDC维生素D2、D3检测专用固相萃取柱代替该标准中的硅胶色谱柱净化;本方案简化前处理步骤,降低检测成本,减少♀其他类维生素的干扰,并能有效去除油脂⊙等杂质,保证实验结果的准确性,回】收率达到80%以上;可供广大分析工作者普□及使用。

                  以下为详细解决方案,敬请参考!

                  1、适用范围

                  适□用于婴幼儿配方奶粉中维生素D2、D3的检测;本方法检出限是25 μg/kg。

                  2、提取

                  (1) 取4 g样品,加入3至5 mL柠檬酸√水溶液*充分混匀,加入8 mL二甲基亚ぷ砜和10 mL甲醇,振荡提取10 min;

                  (2) 加入15 mL甲基叔丁ㄨ基醚:正己烷=1:1*,振荡提取10 min,6000rpm离心2 min,取出上层清液;

                  (3) 向残渣中加入10 mL甲基叔①丁基醚:正己烷=1:1,按照步骤(2)重复提取一次,合并两次上∮清液;

                  (4) 将上♀清液在35℃条件下减压蒸馏至近干,待净化。

                  柠檬酸水溶液*:20 g柠檬酸,加入100 mL水溶解;

                  甲基叔◣丁基醚:正己烷=1:1* 是体积比。

                  3、净化—ProElut VDC 2 g/12 mL(Cat.#65358)

                  A 活 化:依次向柱中加入10 mL乙酸乙酯、10 mL正己烷,弃去流出液∴;

                  B 上 样:用5 mL正己烷分两次洗涤旋蒸№瓶并加入柱中,弃去流出液;

                  C 淋 洗:依次加入10 mL正己烷、10 mL10%乙酸乙◤酯正己烷,弃去流出液;

                  D 洗 脱:加入20 mL 10%乙酸乙酯正己烷,收集流出液;

                  E 重新溶解:将洗↓脱液在35 ℃减压蒸馏至近干,用甲醇定容至▆1 mL,供HPLC分析。

                  4、色谱条件

                  色谱柱:Diamonsil C18(2), 250 mm × 4.6 mm, 5 μm(Cat# 99603)

                  流 速:1.0 mL/min

                  进样量:20 μL

                  柱 温:30 ℃

                  检测器:UV 254 nm

                  流动相:A:95% 甲醇╱水溶液 B:甲醇

                  梯度设置

                  

                  5、添加回收结果〖

                  婴幼儿配方奶粉中维生素D2、D3的HPLC检测添加回收结果

                  

                  

                  维生素D2、D3检测专用固相萃取柱

                  货号:65358

                  描述:ProElut VDC 2 g/12 mL 20/pk

                  产品特点:ProElut VDC柱填料由两种吸附剂按照一定的比例分层填装而成』。主要作用是去除油脂以及其他杂质,保留维生素〗D,同时保证了样品的净化效果和目标物的回⌒ 收率。本产品用于净化奶粉样品,可以改善信噪比,提高检测方法的准确度。过柱过程中操□ 作步骤简单,有机溶剂用量少∏,减少对人体☆的危害同时提高了工作效率。

                  婴幼儿配方奶粉中维生素D2、D3的检测相关产品信息:

                  

                 

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