摘要：江桥市▲场对生姜追加复检，市场负责人王永芳告诉记者，从原先的每次2个样品增加到了3个样品，并动用了气相色谱仪检查农药含量，目前送检样本中均没有发现“毒生姜”。

　　今天上午，本市最大的客菜批发市场，江桥农产品批发市场的负责人告诉记者，目前进入上海市场的生姜以山东为主，江桥市场的生姜主要是昌邑市和威海市的乳山，“而我们ξ　了解到，使用高毒农药的地方是山东潍坊市的环州市。 ”目前江桥市场尚未检测出生姜农残超标，但近期已经将其纳入到加强监管商品之列。该负责人表示，每车生姜进入市场前，都要进行农药残留检测，将从原来的2个样本增加到3个样本，同时快速检测后再进入气相色谱仪检测，把好源头进入关。

　　针◣对山东潍坊农户使用剧毒农药“神农丹”一事，记者今天上午从本市多家农产品批发市场了解到，目前本市食用的◇生姜主要来源于山东昌邑市、乳山市和苍山县等，以及安徽、河南等地。每车生姜进入批发市场前都要抽检，目前尚未发现剧毒生姜。

　　尽管如此，江桥市场仍召集市场经营户开会，再次签订承诺书，一旦发现哪家采购并进入市场的生姜有毒，将取消客◣户批发资格。目前，生姜︼在沪销售并未受到太大冲击，批发价格依╳然在1.5元左右。

　　农药残留检测气相色谱仪的特点

　　1、 微机化☆控制，人机对话方式中文操作，键盘设定温度及检测参数，可储存十套用户操作文件，采用LCD汉字显示适用于不同水平的人员操作;

　　2、 可选择多种检测器来满足客户的检测，可配置电子捕获检测器。火焰光√度检测器，氮ζ磷检测器，氢火焰离子化检测器;

　　3、 针对仪器的不断升级该仪器具有可扩展性，共有六个控温点，可进行五阶程升控制;进样器、各检测器均可独立控温;

　　4、 采用进口仪器进样方式，配置带有隔膜清洗功能的毛细管分流、不分流进样装置或填充柱柱头进样，玻璃内衬快速进样→;

　　5、 具有断路、掉电自动≡保护功能，还具有载气气▅路低压、断气保★护功能;

　　6、 仪器还具有过温保护功能，任何一路温控超过设定温度范围，即可断电保护并报警;

　　气相色谱法在农药残留检测中的质量控制

　　利用气相色谱法对蔬菜、水果中农药残留的检测过程中，要依靠有效的质量控制措施，消除或控制影响分析结果的各种误差，以保证测量结果的准确性、溯源性。

　　1　实验前准※备

　　溶剂、试剂和吸附剂的纯度及适用性，不仅直接影响测定结果∞而且对气相色谱仪中的色谱柱、检测器也有一定的影响，因此在实验前必须测试每批次空白试剂、吸附剂和试剂的可用性。对溶剂而言一般每批溶剂取100～200mL浓缩，定容lmL，进样1μL无干扰峰即可。而且在↙分析测定时，为避免交叉污染，要做全→程序空白实验，确保测定结果的准确性㊣、重现性。按比例配制的混合溶剂，由于各溶剂的沸点不同，放置时的挥发程度不同，比例易改变，因此混合溶剂宜现用现配。

　　2　标准溶液的配制

　　标准物质是固体的，称量时要快、准，溶解并△定容，定容所用溶剂与样品预处理所用溶剂相同。标准物」质是液体的，按要Ψ求配制。同时配制标准工作系列，并在气相色谱仪上测定其标准工作系列并绘制校准曲线。由于低浓度标准溶液稳定性差，易挥发，导致标准溶液的浓度降低，因此，在测样时先作单点或多点校正，以确定其浓度及变化的程㊣　度，以便及时重新配制标准溶液，从而确保测定结果的准确︽性，再现性。在配制混合标准溶液⊙时要依据各农药组分响应值的大小，取不同的量来配制， 使各组分响应值大致持平。

　　3　样品制备

　　3. 1　样品预处理

　　取样必须要有代表性，采用科学的抽样方法以确定检测数据的科学性和准确性。对于蔬菜、水果而言，需把不要的部位去掉，采用＠四分法缩分，并切碎、打浆，称量。而且在每次切ω碎、打浆前都必须洗净所用的工具，避免样品之间¤的污染。

　　3. 2　样品前处理

　　样品前处理的基本要求就是减少待测农药的损失，提高回收率;排除杂质的干扰;保持各操作的一致性。

　　3. 2. 1　提取

　　提取过程①很重要，提取的完全与否直接影响测定结果，在分析过程中虽不能控制提取效率，但在分析＠ 过程中应尽可能保持确证的提取程序不变。提取剂的选择根据相似相溶的原理，尽量选用对待测农药溶解度大的溶剂并尽量减少杂质的提取，提取剂可用单剂或混合溶剂。提取方法可采用浸泡过夜、振荡提取、超声波提取、索氏↓提取等，一般采用浸泡过夜和振荡提取◣相接合的方法◆来提取。

　　3. 2. 2　净化

　　将提取液净化，净化方式有液液分配、柱层析等，其目的都是去除杂质，减少干扰。在液液分配方式净化中，开始萃取时，要多次排气，特别是低沸点溶剂，如二氯甲烷等;分层∴较好时， 注意分液漏斗壁上№的水气泡，当有乳化现象不易分层时，应长时间↘静置、机械搅动、加电介质或离心。萃取次数要根据每次的萃取效率来定。用柱层析方式净化时， 一般采用湿法装柱比较好控制，在淋洗时要做淋洗曲线，同时要注意淋洗速度，不要太快，否则收率卐低，分离不好。装柱时要注意每〇一层一定要敲实，而且卐各层之间界面要平整、清晰，在预淋洗、上样、冼脱时柱中液面降至柱填充剂表面时再进行下一步操※作，以保证淋洗效果。

　　3. 3. 3　浓缩定容

　　经净化后的样液在旋转蒸发器上浓缩后转移、定容。旋转蒸发器在旋转蒸发时是减压蒸馏，密闭性高，蒸№发速度快，但注意流速不∑　能快， 不要蒸干， 在旋转蒸发时温度要小于40℃。

　　4　样品分析

　　将制备好的样↑品上机测定。

　　1)在样品▃测定前必须进行单点或多点校正，以确定标准溶液的有效性。

　　2) 每批样品检测都要进行混合标样的测试，空白样及添加空白样的测试，同时每一测试农药的色谱参数(如分离度、拖尾因子、相对响应值等)应符合方法性能要求， 相对保留时间的变幅应在2%以内。介质的干扰⌒峰不应大于等于0. 3LCL (最ξ低校正水平，即与规定的最高▼残留限量比较，检测方法应该达到的最低检测浓度) ，若存在介」质效应，则需要使用添加介质的标准溶液。在测定时，可用标准和样品交替进样的办法来减少误差。3)准确度和精密度。每批至少做两个添加浓度的回收，当符合要求后检测数据方可报出，否则必须查找原因重♀新检测。

　　5　数据处理

　　5. 1　标准溶液的定〖量计算及其浓度的有效数字

　　标准溶液的定量计算是在整个测定过程∑　中响应值变化不大时，采用前、中、后测定值取平均值，即全过程平均。标准溶液浓度的有效数字由其纯度、取样量和量器决定。

　　5. 2　测定数据的计算

　　首先对所测定的结果进行定性分析，判断、确认后，再ω　选择合适的积分条件，进行积分，并定量计算。

　　5. 3　报告结果的有效数字

　　报告结果的有效『数字要依据取样量、标准】溶液浓度和仪器的精度等多个值的□有效数字的位数来决定，报告结果时，测定结果的误差只取一位，测定结果有效数字的最后一位即为误差的对应位。