在气相色谱仪测定农药残留前应先对待测样品进行提取、净化以消除杂质对测定的干扰。但在抽提液净化⌒　过程中常常发生样液乳化现象，有时甚至变成糊状，既浪费时间，又使检测结果偏低。因此防止抽提乳化现象，是农残检测工作中的关键。

　　 以茶叶为例，《SN014-92出口茶叶中666.DDT残留量检验方法》中茶叶的净化采用了硫酸磺化法。在茶叶提取液浓缩后用浓硫酸4.5毫升净化二次，在实际操作中乳化现象常常发生在一次净化时。为了找到解决样液乳化现象的方法◤，我们取10个在一次净化过程中发生乳化现象的样品并分别用以下三▅种方法进行实验。

　　 1、减少检★测样品重量

　　 标准中对茶叶取样量规定为5.0g，这里我们将取样量减少为4.0g，3.0g的进行抽提。抽提液净化结果：两者都未发生乳化现象◣。

　　 2、加厚抽提所制的滤纸筒

　　 标准对茶叶的①提取采用了索氏提取法。样品须先用滤纸筒包好置于索氏提取器内水浴浸提。这里将滤纸筒用脱脂棉加厚。结果：10个样品中3个在净化时未发生︻乳化现象，其余样→品未提出。

　　 3、减少一次净化时浓硫酸的用≡量

　　 （1）一次净化时10个样品中各加浓硫酸2.0毫升，按标准规定轻轻振摇后猛烈振摇1分钟，静置分层，结果10个样品虽未发生♂乳化现象，但均未分层卐。

　　 （2）一次净化时各△加浓硫酸2.5毫升，按标准振摇※、静置，结果有4个样●品分层︾，且均未发生乳化现象。

　　 （3）一次净化时各加3.0毫升●浓硫酸，按标准振摇、静置，结果有7个样品分层，未发生乳化现象。将未分层的样品中再加入0.5毫升浓硫酸振摇、静置，又有2个样品分层未乳化。

　　 将一次净化时发生∏乳化现象的提取液与未发＠生乳化现象的提取液按标准现次净化，脱水后¤定容。利用气相色谱仪（南京科捷分析仪器有限公司）进行测定。

　　 上述实验表明：1，2法虽可起一定的作♀用，但尚不能彻底改善乳化现象。且1法容易造◤成试样代表性不足，检测灵敏度偏低影响数据的准确ξ　性。2法虽对结果无影响但使抽提过程更加复杂。利用3法可彻底解决样液的乳化现象，且不影响检测数据的准确性。

　　 解决办法：在样品↓中抽提液一次净化时可先加入2.5~3.0毫升的浓硫◥酸，振摇、静置，如分层则弃去硫酸层，若不分层则再加入0.5毫升浓硫酸，反复几次，直至分层为止。二次净化≡时可加入4.5mL浓硫酸振摇，静置分层，弃硫酸层，观察样液是否清①亮，如颜色较重可根据↘颜色深浅少量加入浓硫酸再次净化。这里浓硫酸加入量不要过多，否则会降低农药的回收率。

　　 若将2法与3法结合使用会更加有效的解决乳化现象，但1法不可取。

　　 注意：如果样液发生乳化【现象，一定要弃去重新抽提，净化。否则无法得到正确的检测数据。