近年来，我国水产养殖业发展迅猛，由于养殖集约化程度提高，养殖病害日益严峻，各类药物在生产中广泛》使用，水产品药物残留问题日益突出。为加大鱼的产量，养殖者常使用抗生素类药物(四环素、氯霉素类、大环内酯类等)及合成抗菌药物(磺胺类、喹诺酮类和硝基咪唑类)。这些渔药由于抗菌谱广、价格低廉等诸多优点而被广泛采用。但其在鱼体内的残留会使鱼类自身连同其食用者产生耐药性，有些残留药物将进一步破环养殖水体环境，而鱼的品质降低也直接影响到鱼食品进出口贸易——该问题已引起世界各国专家的密切关注[1~3]。在鱼体内残留的抗生素具︻有痕量、动态、浓度波动╱范围大、样品基质复杂且不确定、干扰物质多等特点，因此很大程度上不同于普通的药物分析，要求分析技术能同时满足灵敏度高、选择性、分离能力强、线性范围宽等特点。现有检测方法众多[4]，主要有微生物测定法、分光光度法、气相色谱法、高效液相色谱法、气质联用和液质联用等。其中，高效液相色谱(HPLC)具有灵敏度高、分离速度快、对抗生素残留□　能准确定量等优点，能〒满足检测要求。对大多数渔药而言，RP-HPLC是标准的分离方法，易操作，易获尖锐的峰形而分离效果良好。使用HPLC法检测残留药物通常需要经过样品处理、残留药物分离和检测三⌒　个步骤。由于分离和检√测技术日臻完善，现代色谱仪器对一个样品的分析测定所需时间越来越短[5];但样品制备过程所用的时间仍然很长，成为研究的瓶颈。在众多的样品前处理方法中，各种无(少)溶剂样品处理技术已成为仪器分析中主要的样品前处理方法。本文介绍国内外新兴样品处理技术，并对鱼肉中常见的抗菌类残留物的样品提取技术予以综述。

　　1样品处理方法简介

　　样品处理过程一般包括样品的采集、提取、净化和衍生化[6]。测定鱼类抗生素残留的采样对象通常为鱼肉，采集●后的样品应防腐存贮。通』常采用液固提取(Liquid-SolidExtraction,LSE)法提取样品，一般使用水和酸化有机溶剂，以此达到同时脱蛋白和萃取抗生素的目的。常用提取方法有匀浆提取法、振荡法、索氏提取法等[7]。通常所得提取液中含有许多与待测组分溶解性相似的杂质或共萃物，需进行净化与浓缩。对于部分组分还需经过化学衍生化处理，使适合于特定分析条件的化合物[8]。近年来，一系列新兴处理技术正迅速崛起[9]，使传统的提取、净化和浓缩等步骤更加简捷，测量更准确╳。

　　1.1固相萃取类

　　固相萃取(Solid-PhaseExtraction,SPE)是目前渔药残留分析中样〓品前处理的主要技术[10]。SPE法用固体物质作为萃取剂吸附液体样品中的目标化合物，将待测组分和干扰化合物分离，再用洗〗脱液洗脱，达到ξ分离和富集目标化合物的目的。SPE既可用于复杂样品中微量或痕量目标化合物的提取，又可用于净化、浓缩或富集，仅需使用少量的有机溶剂，能净化小体积(50~100μL)样品，简化样品处理过程，降低费用。

　　基质固相分散(MatrixSolid-PhaseDispersion,MSPD)技术避免使用萃取溶剂，是真正意义上的固相萃取，可同时分散和萃取固体、半固体样品。MSPD法采用小样品容量与少量固相吸附♂剂(通常使用C8或C18材料)一同研磨，得半干状态的化合物作为♀填料装柱，再用不同的溶液淋洗柱子，将各种待测物洗脱下来。该技术浓缩传统的样品前处理中所需的样品匀化、组织细胞裂解、提取、净化等过程，避免样品中被测物的损失，操作简单且易实现自动化[11]。

　　1.2超临界流体萃取

　　超临界流体萃取(SFE)是近30年发展起来的一种新型样品富集技术[12]，基于在临界点附近，流体温度和压力的微小改变均可导致其性质的显著变化，可用作溶剂进行▓物料萃取。超临界CO2是最为▲常用的萃取剂。该技术不使用或少量使用有机溶剂，环境友好，且萃取速度快、效率高、能耗少、成本低及安全性好，还可与HPLC等分析仪器离线联用。

　　1.3免疫亲和ぷ技术

　　免疫亲和色谱◥技术(ImmunoaffinityChromatography,IAC)和多残留免疫亲和色谱(Multi-ImmunoaffinityChromatography,MIAC)是目前净化和富集效能最强的样品处理技术。IAC根据分析物和其他所引起的抗体之间有选择的和可逆的相互作用从而从复杂样品基质中分离出分析物[13]，简化处理过程，大大提高选择性，使分析结果更加准确和可靠，特别适用于食品安全检测中的农药残留和兽药残留等检测限非常低的痕量检测。IAC正从离线分析向在线分析、从单残留分析向多残留分析发展。在其基础上，发展多残留免疫亲合色谱(MIAC)技术：将多种抗体↘或簇特异性抗体固定到一根↓柱子上，或将固定有不同抗体的不同柱子串联起来，同时对多种目标组分进行净化浓缩，使免疫分析技术实际具备处理复杂样品中多组分残留的能力。但两者均处于探索阶段[14]，尚不成熟。

　　1.4其他样品处理方法

　　其他微波辅助提取、超声降解、气体萃取、膜萃取、快速溶剂萃取(AcceleratedSolventExtraction,ASE)等无(少)溶剂萃取方法亦见报导[15]。其中，ASE是在提高温度(50~200℃)和压力(10~30MPa)的条件下，用有机溶剂萃取固体或半固体样品的自动化方法。提高温度」可降低样品基质对分析物的作用，加快被分析物从基质中解析并快㊣速进入溶剂，降低溶剂粘度利于溶剂分子向基质中扩散;提高压力可提高溶剂沸点，确保溶剂在萃取过程中始终保持液态。其突出优点是有机溶剂用量少、萃取速度快、回收率高。该法已被美国环保局选定为推荐的标准方法。

　　上述处理技》术较之传统处理技术优点显著，特别适用于大批量样品或多残留分析，以简化前处理过程、缩短前处理时间，达到提高检测效率的目的。

　　2常见渔药残留的样品处理和HPLC检测

　　鱼类养殖者常用的抗生素类药物主要有四环素、氯霉素类、大环内酯类、磺胺类、喹诺酮类和硝基咪唑类等。在样品处理时，需要考虑组分的物理化学性质、存在状态、样品基质的化学组成、可能的干扰物质物类型、处理方法■对组分稳定性的影响和采用的测定方法。方法是否理想要看药物卐组分添加回收率高低、干扰成分去除程度、提取步骤的繁简等因素来综合评定。样品处理方法涉及的因素很多，操作复杂，方法灵活，直接影响分析结果的准确性和精密度，以及方法的效率和成本，应合理选用。以下针对几类鱼类养殖中的常用抗生素的检测方法做综述。

　　2.1四环素类(TCs)四环素类抗生素(tetracyclines,TCs)是鱼类养殖中一类重要的抗感染药物，水溶性好、化学性质稳定、治疗效果好且成本低，可用于动物感染预防、治疗和饲料添加剂↑以促进其生长，尤以土◇霉素(oxytetracycline,OTC)、四环素(tetracycline,TC)、金霉素(chlortetracycline,CTC)和强力霉素(doxycycline,DC)应用最多[16]。但TCs易在骨骼和牙齿中沉积，亦可在肝组织中富集，造成肝损害。因此准确检测四环素类抗生素的方法尤其重要╱。我国国家标准《畜、禽肉中土霉素、四环素和金霉素残留量的测定(高效液相色谱法)》中[17]采用的样品处理和检测方法为：乙腈做提取剂，提取液经0.45μm微孔滤膜过滤。后用RP-HPLC法分离，经紫外︼检测器(UV)检测，三者的检出限分别为150μg/kg，200μg/kg和650μg/kg。常采用SPE和MSPD技术对于含TCs残留鱼肉样品进行处理，其检出限低于国家标准。

　　CarignanG[18]等用1%偏磷酸提取鱖鱼肌□　肉中土霉素，正己烷萃取♂去除脂肪，检测限85μg/kg，定量⌒回收率78.5%。杨挺[19]、黄志勇[20]等分别建立一种高效液相色谱法测定水产品中TCs分析方法，用5.0%高氯酸溶液提取样品，固相萃取柱净化上清液，紫外检测器于355nm测定。最低检出限可达10μg/kg，适用于水产品中四环素类抗生素残留的检测。刘丽[21]、王覃[22]等采用类似方法，分别用乙腈-柠檬酸溶液和乙腈-醋酸铵/醋酸/水缓冲液为流动相体系进行梯度洗脱，得到相似的检测结果。郭霞等[23]采用改◣进方法，使用5%高氯☆酸溶液振荡提取，离心Ψ 后经滤膜过滤，检出限为土霉素50μg/kg，四环素50μg/kg，金霉素100μg/kg，避免相对繁琐的MCI缓冲溶液配置过程和SPE净化处理过程，使样品处理方●法得到简化，且检』出限稍高，低于国标检出限[24]。另有宋欢等[25]报导兔肉中TCs类药物的MSPD-HPLC-UV分析法。实验通过样品和C18填料研磨混合、装柱、淋洗、富集、RP-HPLC测定，可同时检测兔肉中4种TCs残留，检出限为10μg/kg，加标回收率为69.8%~103.1%。该法灵敏、准确、简便、检测限低，研究者认为该法可普遍适用于水产品中上述4种TCs残留的同时检▅测。

　　2.2氯霉素类(CAPs)

　　氯霉素类抗生素(Chloramphenicols，简称CAPs)包括氯霉素及其衍生物，有氯霉素(Chloramphenicol,CAP)、甲砜霉素(Thiamphnicol,TAP)、氟甲霉素(Florfenicol,FF)等。CAPs是一种强力广谱抗生素药品，人体若不断摄取将抑制骨髓功能，引起人类¤的再生障碍性贫血等疾病;还能〓引起视神经炎、皮疹等不良反⊙应;低浓度药物残留会诱发致病菌的耐药性。世界粮农组织和卫生组织对食品中氯霉素的残留量作出严格的规定，我国农业部也于2002年正式将氯霉素及其盐酯等制剂列为禁用药。对此类样品处理必须仔细谨慎，以提高测定的准确性和灵敏度，可用传统方法或SPE法处理样品。Russel[26]首先报道HPLC法检测CAP残留。用乙腈和硫酸钠提取肌肉组织中的CAP，用正己烷去除脂类物质乙腈相浓缩后经HPLC分析，检测限为1.0μg/kg。陈眷华等[27]用乙酸乙脂超声波提取鱼肉中残留TAP，用正己烷去脂，流动相为甲↘醇-水，C18色谱柱分离检测，最低检测限为50μg/kg。赵芸等[28]用乙酸乙酯提取鱼肉样品中的FF，氮气吹干浓缩，液-液分离净化，经RP-HPLC法测定FF，最低检出浓度为50μg/kg。目前HPLC法检测CAPs灵敏度高、重复性好，假阳性少，但检出限∏高[29]。样品处理主要使用乙腈和乙酸乙酯，多用C18柱分析，而C8分析柱用于分析在C18柱上保留值低的化合物。在处理过程中还应注意样品和提取剂比例。黄志勇等[30]对市售罗非鱼、鳜鱼、黄鳍鲷、鲈鱼、小黄花鱼、大黄花鱼、鳗鱼等进行试验，指出当鱼浆和提取剂为5∶14时，氯霉素基本被提取完全，提取溶剂过多和过少则结果均不理想。

　　2.3大环内酯类(MALs)

　　大环内酯类抗生素(macrolideantibiotics，MALs)是一庞大而重要的抗生素类群，目前已发现的达100多种，其共有的特征是抗革兰氏阳性菌活性、抗支原体活性和低㊣　毒性。MALs的高残留会对人类♀造成致敏性及毒性反应，会改变人体肠道菌群的微生态环境，造成肠道菌菌群失调，亦易导致细菌抗药性。世界各国对MALs的残留限量提出要求，并制定相应的残留监控计划。这类药残样品处理的基本方法为先用乙腈或甲醇提取，经正己烷洗涤脱脂，再经SPE净化。国外有快速溶剂萃取-加压液相萃取(ASE-PLE)法，可考虑采用。刘晔[31]对基质较复杂的▼动物性食品样品中MALs的提取●溶剂、固相萃Ψ取柱等进行研究和条件优化。研究表明，较理想的方法是用甲醇作提取剂，振荡混合，超声提取，正己烷去除脂肪，使用磷酸盐缓冲液(pH6.0)超声溶解抗生素，溶液经SPE柱净化，经HPLC分析。同时，研究者采用罗红霉素为内标，并将HPLC与电喷雾╲质谱联用，成功检测很难实现高灵敏度分析的红霉素和竹桃霉素，检出限2~9μg/kg，定量限5~30μg/kg。张启迪[32]对鱼肉中残留阿维菌素(AVM)进行检测，用乙腈振荡提取样品，离心后残留组织用乙腈提取，用碱性氧化铝SPE柱萃取，加入内标多拉菌素，浓缩过滤︽后HPLC分析，加内标液进行衍生化，检出限0.2μg/kg(按S/N=3记)。HoudaBerrada[33]等对包括水产品等样品中MALs的残留情况进行检测研究，用丙酮作提取剂，经ASE-PLE处理，液质联用，同时测得7种MALs的残留，检测限均低于15μg/kg。研究者〓建议该法可广泛用于与禽肉和鱼〗肉中该类药残的检测。

　　2.4磺胺类(SFs)

　　磺胺类药物(Sulfonamidesdrugs)是具有对-氨基苯磺酰胺结构的一类药物的总称，用于预防和治疗细菌感染性疾病。此类药物的作用和代谢时间均较长，且通过任何途径摄入的磺胺都有可能在人体中蓄积并产生危害，主要表现为过敏反应、尿和造血紊乱，甚至致癌。因此，许多国家对此类药物在动物源性食品中的残留进行严格监控。采用传统方法处理样品时背景干扰大，在浓度低时回收率低，影◥响检测结果，容ξ　易产生误判。相比传统方¤法，SPE是理想的样品处理方式。

　　林海丹等[34]采用SPE前处理技术对鳗鲡及其制品中磺胺类残余物进行检测：以二氯甲烷为提取剂，所得产品中杂质少且易除基质干扰;再用甲醇-1%乙酸-正卐己烷脱脂;采用阳离子交换固定相SPE柱，HPLC法分析，于250min内完成8种磺胺的完全分离，回收率为80%~93%，定量测定低限为20μg/kg。该法简便、准确，效果理想，已被应用于广州口岸出口鳗鲡与烤鳗的实际检验中。张婉等[35]用HPLC法检测罗非鱼肌肉中磺胺二甲基嘧啶的残留，样品采用C18-SPE柱，其准确度和精密度均比现有的标准方法SN0208-93出口肉中10种SFs残留量的检测方法高。李孟玻等[36]用二氯甲◣烷提取鱼肉中5种SFs，正己烷脱脂，用SPE-C18色谱柱净化。检出限可达0.1μg/kg，样品加标回收率在78.6%~87.6%之间。Theresa[37]等用二氯甲烷-丙酮(60∶40)提取食用鲶◇鱼、大马哈鱼等样品■中的SFs，经对称C18分析柱，流动相为0.2%乙酸-甲醇-乙腈。经LC-MS分析测定鱼肉中残留的磺胺、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶等14种SFs残留物，检出限为1μg/kg。该法高效可靠，适用于同时检测多种SFs残留，但对设备和操作均有一定要求。

　　2.5喹诺酮类(QNs)

　　喹诺酮类药物(Qulnolones，QNs)是一类十分重要的人工合成抗菌药物，对革兰氏阴性菌、大多数革兰氏阳性菌、衣原体等具有杀灭作用，杀菌迅速、效果稳定。具代表性的有恩诺沙星(Entrofloxacine)、环丙沙星(Ciprofloxacin)、诺氟沙星(Norfloxacin)等。其在动物体内的残留消除缓慢，细菌对该类药物较易产生耐药性，耐药菌株可通过食物链▓向人类传递，且动物ω性食品中QNs残留也可导致人体内敏感细菌产生耐药性。我国农业部2003年发布动物源性食品中恩诺沙星和环丙沙星残留的检测方法[38]中，用不同pH值的磷酸缓冲液提取，C18柱(0.10μg/mL，含碳量≥16%)净化，流动相洗脱。若以磷酸-乙腈作流动相，用HPLC-荧光检测法测定，外标□　法定量，则恩诺沙星和环丙沙星的检出限分别为20μg/kg和20μg/kg。QNs样品多用SPE法处理(C18柱)，可考虑MSPD和IAC技术。HassouanM.K等[39]用1%乙酸提取鲫鱼肌肉中的氟喹诺酮，过滤后经HPLC分析，检测限35~55μg/kg，回收率85.5%~93.8%。林钦[40]用磷酸盐缓冲液提取鳗鱼肉中残留的恩诺沙星、环丙沙星和诺氟沙星，用SPEC18固相萃取〓小柱净化、富集，上HPLC经C18柱分离后用荧光检测器检测。检测限恩诺沙星1μg/kg，环丙沙星2μg/kg，诺氟沙星2μg/kg。高华鹏等[41]用HPLC法检测冷冻烤鳗中恩诺沙星等残留物，以乙腈为提取剂，乙腈-甲醇-水做流动相，经C18SPE柱净化，以二极管阵列Ψ 检测器和荧光检测器同时检测，外标法定量，则恩诺沙星和环丙沙星的检出限分别降至2μg/kg和1μg/kg。VictoriaS等[42]用SPE法进行样品处理，测定金头鲷中喹诺酮类物质残留。采用水-乙腈-甲醇(50∶40∶10)提取，辅以超声振荡和离心分离，经C18柱分析，检出限2.5×10-4~0.005μg/mL。方邢有等[43]报道微波-超声波协同萃取(MWUS)前处理技术处理样品、HPLC法同时测定鱼肉中环丙沙星(CPFX)和恩诺沙星(ENFX)药物残留的快速分析方法，简化样品的前处理过程，缩短前处理时间。耿志明等[44]，乔凤霞等[45]均报道用基质固相分散(MSPD)技术对测试样品进行前处理，提取、净化一步完成▅。后者以C18为基质固相分散剂→，采用MSPD技术对样品进行处理，用HPLC法分析牛奶和蜂蜜中4种氟喹诺酮，检出限5×10-5μg/mL。赵思俊[46]研究动物组织中QNs的IAC净化技术，并建立可检测动物肌肉组织中QNs残留的免疫亲和(IAC)一高效液相色谱(HPLC)一荧光检测(FID)法，检测限0.15μg/kg，定量限0.5μg/kg;用免疫亲和色谱(IAC)一液相色谱串联质谱(HPLC/MS)法，可检测常见13种QNs类药物，检测限0.1μg/kg，定量限0.3μg/kg。研究同时证明在相同情况下，IAC前处理的净化效果明显优于SPE，前者的检测限和定↑量限更低，且操作简单。此类相关的样品处理方法可在渔药残留应用中借鉴。

　　此外，ChristineM.Karbiwnyk等[47]研究0.1M氯化镁水溶液、0.05M柠檬酸水溶液和水对氟喹诺酮提取效果的影响，发现前两者的回收】率高于水。刘媛等[48]用4种提取液研究比较鸡蛋中氟喹诺酮残留样品的处理情况，发现采用0.1M氯化镁 0.05M丙二酸时回收率最高，达89.6%~95.3%。因此0.1M氯化镁可能是目前最理想的提取剂。

　　2.6硝基咪唑类(NZs)

　　硝基咪唑(Nitromidazoles，NZs)是一类具有5-硝基咪唑环结构的药物，包括甲硝唑(Metronidazole，MNZ)、二甲硝唑(Dimetridazole，DMZ)、洛哒硝唑(Ronidazole，RNZ)等，常作为饲料添加剂，起到抗菌、杀虫的作用。但这类化合物及其代谢产物具有潜在的“三致”(致癌、致畸、制突变)作用，对食品安全构成直接威胁。目前，我国规定最大残留量，美国和欧盟等国均禁止→硝基咪唑作为饲料添加继『续使用。最常用的NZs样品处理方法是SPE法(C18或SiS2固相萃取柱)。

　　王志杰等[49]对鳗鱼等中MNZ，DMZ和RNZ残留进行检测，以乙酸乙酯为提取剂震荡提取，经C18柱HPLC分析，3种物质检测下限均可达0.5μg/kg。项新华等[50]采用相同方法对猪肝中MNZ，DMZ和RNZ进行检测，检出限2~20μg/kg。艾霞等[51，52]用乙腈提取草鱼样品中MNZ，浓缩后正己烷-乙酸乙酯(2∶1)溶解残余物，用SPESilica(SiO2)柱净化，HPLC分析测定，紫外检测(波长325nm)，MNZ标准溶液的最低检测限和最低定量限为0.01μg/mL。该样品处理过程简单,检测灵敏度高，准确度和精密度均符合残留检测方法要求，适用于∑　在国内兽药管理部门、食品卫生检验部门、内外贸易口岸等部门使用。王大菊等[53]研究肉、蛋、奶、蜂蜜和蜂王浆中洛硝唑(RNZ)、甲硝唑(MNZ)、替硝唑(TNZ)、奥硝唑(ONZ)、噻克硝唑(SNZ)、地美硝唑(DMZ)和羟基地美硝唑(DMZOH)等NZs的单残留或多残留检测方法，并通过动物实验检验○方法的适用性。样品用乙酸█乙酯或二氯甲烷提取，C18或SiS2固相萃取柱净化浓缩，残余物用流动相溶解，HPLC-UV检测。这是首次在国内建立的动物性食品中NZs残留检测的确证方法，常规方法和确证方法的灵敏度高，准确度和精密度均符合我国残留检测方法规定，适用于各种动物性食品中该类药物残留检测。在鱼肉样品处理中可考虑应用。

　　2.7多残留检测

　　在鱼类养殖过程中，养殖者可能同时使用多种药物。为此，二种及以上渔药残留的同时检测技术亦值︽得研究和探讨。但需□注意的是，不同种类的药物间性质差异可能很大，尤其是某些具有特殊性质的药物，如极性和热敏性。相对而言，同类渔药多残留较之不同类渔药多残留的同时检测更易实现。检测不同种类药残时应尤其注意统筹兼顾，对提取剂的能力和色谱柱选择等均提出新的挑战。陈辉华等[54]同时检测水产品中3种四环素类和5种氟喹诺酮类药物的残留。用甲醇-水-乙酸提取鱼肉样品，C18柱净化，0.1mol/L丙二酸 0.05mol/L氯化镁水溶液和甲醇做流动相，280nm紫外检测。其中TCs的检出限36~51μg/kg，QNs的检出限11~14μg/kg，基本满足鱼肉中该二类兽药多残留常规筛选检测的要ㄨ求。与国家标准方法(动物源性食品)[55]检出限(OTC:150μg/kg，TC:200μg/kg，CTC:650μg/kg)相比，该法的检出限更低，但氟喹诺酮类的检出限比国家标准方法(LC-MS/MS法)[56]略偏高。研究者还比较HPLC/UV外标法和LC-MS对同一¤鲫鱼样品检测的准确性，结果表明LC-MS的结果较HPLC/UV更为可靠，但后者简便∮、稳定、线性范围宽，故仍可作为一种有效的筛查检测和定量分析方法。李佐卿等[57]建立可同时检测15种磺胺类、硝基呋喃类和喹诺酮类药物的方法，指出乙腈对喹诺酮类的回收率较高，故选其作提取剂;样品预先加入无水硫酸钠进行盐析脱水可促进提取，尤其对于氟喹诺酮类药物中的诺氟沙星和环丙沙星;用C18色谱柱，流动相为乙腈 2%乙酸 水条件下分离;磺胺类和乙胺嘧啶用紫外检测◣器检测，喹诺酮类用荧光检测器检测。该法对QNs的检出限为恶喹酸、诺氟沙星、环丙沙星2μg/kg，恩诺沙星1μg/kg;对磺胺类和硝基呋喃类的检出限低于50μg/kg。平均回收率62.2%～88.6%。陈振桂等[58]研究鳗鱼、鲴鱼等水产品组织中磺胺类和氯霉素类药物多残留的测定方法。用乙腈超声提取鱼肉样品中的残留物，用正己烷去脂，过滤后经C18柱和乙腈-0.3%甲酸流动相分离，紫外检测波长270nm检测，于42min内完成磺胺二甲嘧啶等13种SFs的分离，定量限20~50μg/kg，回收率62%~97%(添加范围20~100μg/kg)。研究采用经典样品处理同SPE相结合的方法，杂质干扰小，适用性ぷ较好。研究者还建立对样品中TAP和FF残留检测的方法，着重考察比较乙酸乙酯、甲醇和乙腈等提取剂，结果表明用乙酸乙酯提取时回收结果最为理想。

　　当HPLC与其他技╳术如MS耦合，可进一步高效、简便地检测药物残留。殷平等[59]报道LC-MS同位素稀释法同时测定水产品中氯霉素、氟苯尼考、甲砜氯霉素3种残留药物的方法。鱼肉样品采用碱化乙酸乙酯提取，同位素内标法定量。氯霉素、氟苯尼考和甲砜氯霉素三者的定量限分别为50μg/mL、50μg/mL和70μg/mL，回收率分别为92.2%~125.5%、78.6%~102.7%和79.4%~121.0%。岳振峰等[60]用HPLC-MS联用技术分析测定动物肌肉组织样品中萘啶酸、恶喹酸、氟甲喹、诺氟沙星等16种喹诺酮类兽药多残留量的方法。但是，联用技术所需〓设备费用不菲，普及并√应用于大批量样本检测有待进一步探索。

　　3总结

　　样品处理是用HPLC法分析食用鱼有害残留的关键步骤，成熟可靠的样品处理技术可提高药残检测的效率和准确率。目前固相萃取技术(SPE)、基质固相分散技术(MSPD)、超临界流体萃取技术(SPF)等在药物残留分心样品前处理中得到广泛应用，其中SPE技术应用最为普遍，可用于处理含常见的抗生素类药物的样品。HPLC法作为渔药残留的常用检测手段，有灵敏度高、检⌒　出限低等优点，与合适的样品处理方法结合，可以快速高效检测鱼肉中药物残留，有效监测鱼肉品质安全，在保证消费者健康以及促进水产出口贸易中有▅重要意义。