一、概述
我单位研发生产的碳黑含量测试仪适用于聚乙◥烯、聚丙烯、聚丁烯塑料中碳黑含量的测定。碳黑含量测试仪满足国家标准GB/T 2951.8-1997、GB/T 13021-1991的测试方法。
1.工作条件:电源:AC 220V 50HZ、功率3000W
2.技术参数:室温~990 ℃、升温速率(1~40)℃/min、分辨率0.1 ℃
二、设置参数值
连接主机、加热炉。接通电源并打开主机开关预热五分钟。
1.按一下主机上的设置键,仪器进入设置状态∮。
2.按翻页键循环设置max最︼高加热温度、up升温速率、constant恒温时间。
3.按 键增加或减少设置值。
注意:仪器可☆以设置5组不同加热时间段,可以有不同的加热温度、升温速率。当只要1组时,可以设置第2组数值为0,则恒温时间到时机器会自动停止》,不再进行第2组加热。按返回键保存设置返回待机状态。多组设↙置均可用的前提:后段的最高温度比前段的高;测试键为调№试用,用户不需要使用。
4、设置完成▃后按RUN键开始运行∑,显示器显示设置组数、理论温度、实际温度、升温时间(或恒温时间)。
5.RUN键为循环键「,按一下╱开始运行、再按一下结束。如此往复。
三 、实验步骤
1、 将燃烧舟加热到灼热,然后在干燥器中冷却至少30min,称重精确㊣ 到0.0001g,将(1.0+0.1)g重的聚乙烯试样放到燃烧舟中,再一』起称重,精确到0.0001g,减去燃烧舟的重量即得到聚乙烯试样的重量(重量A),精确到0.0001g。(干燥器自配)
2、先装有试样的燃烧●舟放到加热炉石英管的中部。然后将一个带温度传╲感器和一根排气玻璃管的橡胶塞插在石英管的一端,使温度传感器的端头位于加热炉∏的中间位置。含氧量小于0.5%的氮气按要求的流速通过石英管,并在以后的加热过程中保持这个流速。在加热以〓前预先通氮气以排空石英管中的空气为〓准,200ml/min的氮气流速大概需要5min将空气排净。燃烧管的另一端插带一根进气玻璃管的橡皮塞。
注:有疑问时,氮气中的含氧量应限制在0.01%;氮气流速◆根据样品裂解产生的油的量的不同,应选择不同的流量,目的是为了燃烧舟和〓石英管进气口端的管壁上不会粘到裂解油,以免影响实验结果。
7. 根据待测样所适用的国家标准对参数值进行设置,然后按RUN键进▲行实验。
以GB/T 2951.8-1997为例,参数值的设置为:
设置---step1:max为350℃、up为33℃/min、constant为00min(设常温为: 20℃,350-20=330)---step2: max为450℃、up为10℃/min、constant为00min---step3: max为500℃、up为5℃/min、constant为40min---tep4: max为550℃、up为1-15℃/min、constant为40min---返回
Step1/step2/step3均通氮气,step4通氧气。氮气是保护气,防止碳黑在裂解过▓程中氧化或燃烧。一般情况下氮气和氧气的流量控制在100ml/min,如果油脂类物质多可适当调节。GB/T 13021-1991的参数设置卐与GB/T 2951.8-1997的设置相似。
8. Step3后从进↓气口取出燃烧舟,在干燥器中冷却20~30min并重新称重,测定残留物的Ψ 重量精确到0.0001g(残留物⊙重量B)。
9. 再将燃烧舟放入石英管,在step4下将氧气取代氮气以适当的流速通到石英管内,使残★留碳黑燃烧完全。取出燃烧舟冷却并称重,测定残留物的重量精确到0.0001g(残留物重量C)。
11、试验结果表示方法
12. 按操作规程关闭实验仪器
四、注意事项:
1、从石英管中取放燃烧舟时要小心以免损坏石英管
2、加热〖后取燃烧舟要防止烫手。
3、 加热后取燃烧舟◆时先在管口预冷几分钟,预冷时依然要通氮气,因为取出时碳黑的温度可能已经达到它的着火点,遇到空气则会立刻ζ 燃烧,从而影响计算结果。如果依然不慎使碳黑燃】烧了,则实验失败,需要从⌒新实验。
4、由于碳黑和灰分较轻易被吹飞,在实验过程中避免被风吹到。
5、排气口可经通风橱或连接到窗外的橡皮管,将废气排到○户外。如∩果热解时中间产物油较多,应注意橡皮管内油的清理,因为裂解油多为固态,可能会残留在橡皮管内,从而堵︽塞橡皮管。
7、如果油过多而使进气口管壁粘少许的油,必须用脱脂棉将油搽净后在预冷燃烧舟。
五、仪器连接
首先用户需自备氧气和氮气,另★外根据当地的气候和对实验结果精确度的要求选配干燥器(当地化工商店即可买到)。
将主机、加热炉和气※氛摆放在试验台上,然后对一起进行连接:
1. 连接主机和加∞热炉。
a三芯导线对主机和加热炉进行连接
b传感器对主机和加热炉进行连接,传感器通过连接出气口的橡皮塞▆的另一个孔进入石英管,传感器的端头处于加热炉的中间位置,最■好端头与石英管的管壁相接触
2. 连接气氛装置与主机
用橡皮管将气♀氛装置的出气口与进气口相连
3.连接气氛装置与氧气瓶、氮气瓶(减压阀压力不大于1Mpa,管子的最大承受压力为1Mpa),切记氧气和氮气一定不能装反
气氛装置背Ψ面的三个孔中间的为出气孔,两侧的为进气孔,两个进气孔分别与前面的指示灯对应,靠近电源插孔№的为氧气,另一个为氮气。氧气的流量一般↙为50ml/min,氮气的流量则是根据样品裂解时产生的裂解油的多少而定【