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                TE-3型 水中氚自动电解浓集◎装置 中国辐射防护研究院

                TE-3型 水中氚自动电解浓集装置 中国辐射防护研究院
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                山西 太原
                详细说明

                TE-3型水中氚自动电解浓集装置

                一、仪器简介:

                TE-3型水中氚自动电解浓集装置,完整的2套水自动电解浓集系统。可以同时处理2个样品。它采用进口高分子材料和高效催化剂技术对纯水直接电解浓集样品,配合专业压缩机制冷技术和非接触自动液位计的自动控制,将原先麻烦费时的电解浓集制样过程简化为仪器自动控制,大大缩短了电解周期,简化了样品的操作处理,特别适用于环境保护、水文、地质研究中大量环境、地下水、海水低水平氚水样的电解浓集。该装置配用高灵敏度低本底液闪谱仪,很容易测出低于0.1Bq/L的环境样品中氚▃的水平。

                性能较原◥先的TE-2型有大的提升,包括制冷方式(半导体制冷由于长期使用,性能不稳定,已经不再使用),电解过程中的参数的调整。系统稳定性等。用户在订货时,有特』殊要求时,可以方便调整。兼顾样品的处理时间和液闪分析的对浓集倍数的要求。

                二、技术性能

                技术指标如下:

                1、固体电解池体积:126×120×36mm3

                2、初始体积:一般在250 Ml,可调整

                3、最终体积: 一般≤20mL(包括死体积)

                4、探测下限:≤所用低本『底液闪计数器探测下限的1/2~1/20

                5、电解时间:≤ 48h(对10倍浓集系∮数)

                6、冷阱控制温度:压缩机制冷,温度稳定在0℃~5℃

                7、电解电流:≤ 18A

                8、电解时间:≤ 48h(对10倍浓集系数)

                9、环境温度:≤25℃

                10、环境湿度:≤90%

                11、电源:交流供电220V, 50HZ

                三、工作原理

                反应水(纯水)在催化阳◎极分解,2H2O→4H++2O2,同时氧负离子在阳极放出电子,产生氧气,正氢离子在电场⊙力作用下,以水合离子的形式穿过阳离子交换膜,到达电催化阴极,在此吸收电子,放出氢气。产生的氧气和氢气分〓别被半渗透膜隔离不会产生爆鸣气体,安全性高;可进行大电流电解,缩短电解时间。整个电解◥过程中,电解池会发热(~65℃),产生的氢气、氧气将热◢量带出,通过储液瓶中的水时会夹带大量水分,因此排出的气体需经用冷凝后再从排气孔排出。在瓶盖出气孔附近↑冷凝的水回流到样品水储瓶内,可以提高样品电解的回◣收率。氧气可以直接排放到室内,氢气出口则应接入装置上部的排风管,排出室外。

                四、使用方法

                电解浓集样品的操作程序如下:

                1)先将电解池内原先加入的清洗水排空:打开放水阀,使电解池内原有的清洗水自动流出,然后用吸耳球,从氧气出口处逆向吹气,将仍残留在储水瓶内的水≡吹出,反复多次,直至明显无水为止,关闭放水阀

                2)用样品水清洗置换:用容量瓶量取50~100mL的样品水分别倒入两个样品水储瓶中,静置片刻,开启电〇解电源,通电电解10~20min。然后关闭电解电源,重复程序1,将电解池内加入的样品水排空。

                3)加入电◆解水样:用容量瓶量取250mL的样品水倒入●电解装置的两个样品水储瓶中,静置片刻,两¤个样品瓶中的水位会自动平衡。

                4)开始电解:打开制冷●温控开关,当温度指示降到5℃附近时打开电解开关。此时两样品水储瓶中有气泡冒出,电解速率指示,电解@进行指示灯点亮。制冷温控的温度指示将由室温逐渐降至5℃以下。

                5)正常电解的速度:电解250mL的水在48小▲时内结束,整个电解过程中,电解池会发热(~65℃),产生的氢气、氧ξ 气将热量带出,可以看到,会有水珠附在样品水储瓶的瓶壁、瓶盖处。

                6)电解过程中,电解池内的水处于流动循环状态,气体将水和热量带出,水通过连通管路再流回电解池。无需人过多干预,但要求勤于观察,发现问题,及时处理。

                7)电解接近结束时,随着样品水储瓶中水的液面不断降低,系统内循≡环的水越来越少,最后当储瓶内的水完全流入瓶底的管中,集水管液面下降到液位开关的预先设定位置时,液位开关自动启动,电解停止。待气体出口、管壁、瓶盖等处的付着的水珠回流到样品水储瓶,集水管液面》又高于液位开关设定的位置时,电解又重新开始,如此反复多次直到最后完全停止,电解速率显示时有时无是正常现象。

                8)电解结束,关闭电解开关№,放置3h后,样品水储瓶的瓶壁上无水时,用称重后的液闪计数瓶接在放水管口处,打开放水阀放出样品水。为了尽可能多地将电解池中的水取出,可以用吸耳球从装置的氧气出口反复吹。称重得出电〖解浓集后样品水的体积。

                9)将系统内的水吹干净后,关闭放水阀╱。此时电解池内处于缺水状态,应该马上补充清洗用的二次蒸馏水(≤1Bq/L)。

                10)加入清洗用的二次蒸馏水100~200mL,启动电解,在系统内』循环1~3小时后排掉。如此重复清洗∑ 2~3次后开始下一个的水样处理。

                五、浓集倍数的实验确定方法

                对于环境水平氚的监测,一般电解处理250mL的水样,10倍的浓度浓集因子,配以低本底高灵敏度液闪计数,就能达到足够高的探测灵敏度。

                对于地质水文学的研究,有时需要测量低到0.1Bq/L以下或1TU水平的水中氚。此时,可用本装置电解处理500~1000mL的水样。电解程序完全同上,只不过随着储水瓶中液面的逐渐降低,应间断性地打开瓶盖补加水样,直到全部水样加入。

                浓度浓集因子k=电解后水样的氚活度(计数)/电解前水样的氚活度(计数)。

                六、注意事项

                1)只有浓度低于1Bq/L的水可以用本系统电解浓集,严禁电解高浓度的样品,以防止污染系▲统。

                2)要求被测量样品的电导率≤1μS·cm-1,pH=7的水,可以直接电解浓集,不符合要求,严禁加入系统。需要进行蒸馏处理后,才能进行电解浓集。

                3)电解池必须保存在有水的状态。因此应严格避免电解池长时间缺水。无论在电解进行或停止使用的情况下,要严防电解池缺水。长期不」使用时,应该在电解池中〒保存有一定量的二次蒸馏水,每隔一段时间最好更换1~2次,并通电电解一段时间,使电解池一直保持在良好状态。

                4)电解结束后,首先将样品水收集到收集瓶中,然后用滤纸将样▆品水储瓶和制冷单元部分的冷凝水吸干后,再打开样品水储瓶加入清洗水。

                5)电解速率给出的是电解电流的相对值 。

                6)电解结束后的取出水量,装置出厂的检验值为9.5±1.0mL。

                七、成套性

                a) TE-3型氚水电解浓集装置;

                b)说明书ㄨ一份;

                c)合格证一份;

                d)以装箱单为准。

                重要提示:

                系统在电解过程中,有氢气产生排出,实验室应该有专门的排风口,将氢气排出实验室房间。防止发生危险。

                无论电解进行或停止使用时,电解池内必须有水,否则,将会损坏电解池。

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