一、关于蔬菜水〇果中多种有机磷农药简介：
有机磷农药作为一种高效、广谱的杀虫剂,在蔬菜、水果中得到广泛应用,但其急性毒性强，在蔬莱、水果中的残留易引起食物中毒，因此有必要找到一个样品前处理简便、快速且准确的测定方法。南京科捷分析应用研究所采用微量化学法和固相萃取技术，建立了气相色谱法同时测定蔬菜、水果中10种有磷农药残留量的方法。
二、蔬菜水〒果中多种有机磷农药分析专用气相色谱仪主要特点：
1、全兼容惠普HP5890II气相色谱仪，可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离『子化检测器及相关检测器控制板。仪器技术指标、性能，检测器灵敏度可与HP5890相媲美！ 2、GC5890气相色谱仪全新集成数字电子电路，控制精度高，性能稳定可靠，温控︼精度可达0.01℃
3、独特的进样口设计解决进样歧视；双柱补偿功能不仅解决升温带来的程序漂移，而且减去背景噪音的影响，可以得到更低的最小的检测限。
4、柱箱容积大，智能后开门系统无级可变进出风量，缩短了程序升／降温后系统稳定平衡卐时间；加热炉系统：（温度范围）环境温度＋7℃-400℃。三阶程序升温，升温速率0-50℃／min；增量0.1℃／min可以由用户重新校正炉温，并随意设定最高温度。由用户决定加热╱炉温度平衡时间。
5、可同时安装两种进样系统：填充柱、毛细管分流／不分流进样系统（具有隔膜清扫功能）；可同时安装两种→相同或不同的检测器：氢火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）。可选配自动／手动∏气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、甲烷转化炉。
6、检↙测器系统：火焰离子检测器容易拆卸和安装，便于清洁或更换喷嘴；高阻值单柱热导检测器检测灵敏度高，基线稳定∏快（15分钟即可稳定）；输入信号可进行对数放大，减少干扰，提高灵敏度。可选配TCD、ECD、NPD、FPD。
7、具有开机自诊断功能、秒表功能（方便流◣量测定）、运转定时器功能、停电储存保护功能、键盘锁定功能。
三、蔬菜水果中多种有机磷农药分析专用气相色谱仪技术指标：
1、温控
控温范围：室温上7℃-400℃（增量0.1℃）
程升阶数：三阶
程升速率：0.1℃-50℃／min（增量0.1℃）
2、检测器FPD
检测限：≤6×10-13g／s（P）
基线噪声：≤5×10-11 g／s(S)
样品：甲基对硫磷
四、蔬菜水果中多种有机磷农药分析专用气相■色谱仪配置：
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产品名称 |
型号 |
规格及说明 |
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气相色谱仪 |
GC5890 |
FPD，毛细管柱进样系统、，液晶显示，程序升温、智能后开门 |
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色≡谱工作站卐 |
KJ5890 |
专用工作站 |
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色谱柱 |
DB1701石英毛细管柱 |
30m×0.53mm(内径)×1.0μm(膜厚) |
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氮氢空一◇体机 |
HGT-300 |
氮气、氢气流量300ml/min，空气流量2L/min |
五、气相色谱仪检测蔬菜水果中多种有机磷农药实验条件：
1 仪器和试剂
南京科捷GC5890气相色谱仪，配火焰光度检测器(FPD)
氮吹仪
固相萃取⌒真空抽滤装置
离心机：4000r/min
乙酸乙酯、正己烷、丙酮、无水硫酸钠均为色谱纯
水为蒸馏水
3ml活性∩炭小柱
10种有机磷农药(甲胺磷、乙酰∑ 甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、三唑磷)标准品。
2 气相色谱条件
色谱柱：DB1701石英毛细管柱，30m×0.53mm(内径)×1.0μm(膜厚)
色谱＠ 柱温度★：140℃(保持2min)，10℃/min升至200℃,2℃/min升至254℃
检测器温度：250℃
进样口温度：250℃
载气：99.999%高纯氮气，流速5.0ml/min;
空气：15ml/min；氢气：75ml/min；尾吹气：10ml/min；进样量2μl;
定量方法：峰面积外标法定量。
3 测定步骤
称取210g粉碎样品♀于10ml塑料管中，加入1ml蒸馏水和无水硫酸钠1g，在混匀器上混匀1min,再加入5ml乙酸乙酯，在混匀器上≡充分混匀2min,以4000r/min的速率离心4min，取出上♀清液。残渣再用3ml乙酸乙酯提取2次，合并3次提取液,于氮吹仪上40℃浓缩至110ml，再过Ψ活性炭柱净化。将活性炭小柱安装于固相萃取真空抽滤装∴置上，用1ml乙酸乙酯淋洗小柱3次，将浓缩№过的提取液过活性炭小柱,再用1ml正己烷:丙酮(2:1)的混合液淋洗2次,收集全部洗脱液,于氮吹仪上40℃浓缩至110ml,供气相色谱分析
