山分高纯气体分析系统


l Valco公司全球领先的PDHID-50ppb痕量检测
l Valco公司全球领先的自动阀系统
l Valco公司全球领先的气体纯化系统
l 山分公司第一流的中心切割及反吹技术
l 整机采用全计算机反控技术，数字化通讯，真正实现计算机与色谱仪之间的双向通讯
应用领域：
气体工业是国民经济的基础行业，随着国民经济的快速发展，气体工业特别是高纯气体和电子用气体行业也蓬勃发展。气体中微量杂质的分析是生产高纯气体和电子工业用气的必要环节，而这些气体中微量杂质的分析一直是色谱№分析的难点。
目前国内在高纯气体分析领域多数采用的热导（TCD）检测器由于灵敏度有限，很难测定5ppm以下的杂质；氧化锆检测器由于是一种选择性的检测器，只能分析少数几种气体杂质；而氩离子检测器又往往带有放射源。均不能很好的满足高纯气体分析的基本要求。随着国内高纯气体行业的发展和气体用户对气体纯度的要求越来越高，以上几种检测器已经不能满足对高纯气体中微量杂质检测的要求。
瑞士VALCO公司生产的PDHID检测器（脉冲放电氦离ω子检测器）是一种灵敏度极高的通用型检测器，对几乎所有无机和有机化合物均有很高的响应，特别适合永久气体的分析，是唯一能够检测至ng/g（ppb）级的检测器。新制定的国标中，规定首先采用氦离子化检测器。
山分高纯气体分析系统是山分分析仪器（淄博）有限公司和VALCO合作，推出的一款新型数字化气相色谱分析系统，该系统以山分气相色谱仪为载体，配备VALCO公司生产的PDHID检测器，采用山分分析仪器（淄博）有限公司一流的中心阀切割技术，是一套灵敏度最高，分离效果最好的高纯气体分析系统。



适用标准:


GB/T 8980-1996《高纯氮》
GB/T 14599-93 《高纯氧》
GB/T 4844.3-1995 《高纯氦》
GB/T 4842-2006《高纯氩》
GB/T 7445-1995 《纯氢、高纯氢、超纯氢》
GB/T 17873-1999《纯氖》
GB/T 5829-1995《氪气》
GB/T 5828-1995《氙气》
HG/T 3633-1999《纯甲烷》
GB/T 10621-2006《食品添加剂 液体二氧化碳》
GB/T 16942-1997《电子工业用气体 氢》
GB/T 16943-1997《电子工业用气体 氦》
GB/T 16944-1997《电子工业用气体 氮》
GB/T 16945-1997《电子工业用气体 氩》
GB/T 14604-93《电子工业用气体 氧》
GB/T 14600-93《电子工业用气体 氧化氩氮》
GB/T 14601-93《电子工业用气体 高纯氨》
GB/T 14602-93《电子工业用气体 氯化氢》
GB/T 14603-93《电子工业用气体 三氟化硼》
GB/T 18994-2003《电子工业用气体 高纯氯》
GB/T 14851-93《电子工业用气体 磷化氢》
GB/T 17874-1999《电子工业用气体 三氯化硼》
GB/T 15909-1995《电子工业用气体 硅烷》


系统配置:


（1）山分氦离子化气相色谱仪
（2）VICL公司（PDHID）检测器
（3）VICL公司HP-2氦气纯化器
（4）多组分标准气体
（5）高纯氦气载气（纯度>99.999％）
（6）高精度双级载气稳流减压阀
（7）高纯气体零死体积取样阀与过滤器
（8）山分色谱中文反控工作站
（9）VALCO十通阀进样与切割反吹系统
（10）VALCO六通阀双中心切割系统
（11）山分高纯气专用填充色谱柱
（12）山分专用多柱箱分离系统


技术指标：
PDHID对He中6种气体的检测限（ppb）
H2O2N2COCH4CO2



气体分析检测器性能对比
种类
性能 热导检测器
（TCD）氧化锆检测器
（ZrO2）氦离子化检测器
（PDHID）
灵敏度灵敏度较低，只能测定1-2ppm以上杂质灵敏度较高，能测定0.1ppm以上的杂质灵敏度最高，气体中杂质的最小检测浓度达5-10ppb
通用性一般气体选择性检测器，只能检测气体中H2 O2 CH4 CO 四种杂质通用型检测器，对几乎所有无机和有机物质均有很高的响应





应用要点：
高纯气体的分析是一个复杂的过程，仅有高灵敏的检测器是远远不够的，还要考虑样品本身的特性及其背景，如吸附，取样及分析过程中是否有空气混入，系统的密闭性等等环节，山分分析仪器（淄博）有限公司公司总结了以下几个高纯气体分析过程中的技术要点，并一一给予了解决，使山分高纯气体分析系统很好的完成了气体中微量杂质，特别是ppb级的杂质的分析
技术要点GC-9560-HG的解决方案
1）检测器的灵★敏度、线性重复性等山分色谱配备PDHID检测器，其检测限可达ng/g（ppb）级，是目前灵敏度最高的通用型检测器，对几乎所有的无机气体和有机物均有很高的相应，特别适合永久气体的分析
2）分析流程的适用范围和功能
山分色谱采用了可以满足〖包括高纯气和电子气的全分析，具有切割及反吹功能，吸附氧、吸附二氧化碳及其他气体的全分析流程（详见流程图）
3）进样阀及切换阀切换时空气的渗漏问题山分色谱配备了吹扫型十通阀，阀平面始终处于载气的氛围中，切换时无空气渗漏而混入样品之中
4）载气的纯度须至少高于样品气体一个数量级山分色谱配备了氦气纯化器，可以将载气中除惰性杂质成份纯化到10ppb以下
5）样品的取样方式对分析的影响山分色谱配备了无死体积的专用取样阀，将取样过程对分析的影响降至最低的水平，取样时采用带吹扫保护的进样方式，有效的避免了空气混入的问题
6）色谱柱担体对分析的影响山分色谱所配备的担体均做了特殊处理，避免了氧吸附等问题的产生
7）气路管道及色谱柱内壁材质对分析的影响山分色谱所采用的气路管线及色谱柱管材内壁均做了钝化处理，防止吸附问题的产生
8）样品进样对分析的影响山分色谱的样品进样采用特殊背压阀控制的方式，防止空气反渗
9）工作站数据采集卡噪声的影响山分色谱配备的色谱工作站均经过超低噪声的检测，噪声均小于2uv
10）色谱柱山分色谱配备的色谱柱，使用山分色谱独创的微填充柱

全分析流程图:










系统各个组成要素的介绍
l 氦离子检测器（PDHID）
PDHID是利用氦中稳定的，低功率脉冲放电作电离源，使被测组分电离产生信号。PDHID是非放射性检测器，对所有物质均有高灵敏度的正响应。
1． 脉冲放电间隔和功率 PDHID中放电电极距离为1.6mm，改变充电时间可改变经过初级线ω　圈的放电功率。充电时间越长、功率越大。一般脉冲间隔为200-300μs,充电时间在40-45μs，基流和响应值达最佳。因放电时间仅为1μs，而脉冲周期达几百微秒，绝大部分时间放电电极是空载。所以放电区不会过热。
2． 偏电压 在放电区相邻的电极上加一恒定的负偏电压。响应值随偏电压的增加而急剧增大，很快即达饱和。在饱和区响应值基本不随偏电压而改变。PDHID在饱和区内工作，噪声较低。基流与偏电压的关系同响应值与偏电压。
3． 通过放电区的氦流速 氦通过放电区有两个目的：a 保持放电区的洁净，以便氦被激发；b 它作为尾吹气加入，以减少被测组分在检测器的滞留时间。只是它和传统的尾吹气加入方向相反。池体积为113ul，对峰宽为5s的色谱峰，要求氦流速为6.8-13.6ml/min，如果峰宽窄至1s，流速应提高到34-68ml/min，以保持被测组分在检测器的滞留时间短至该峰宽的10%-20%。
4． 电离方式和性能特征 PDHID的电离方式尚不十分明朗，综合文献叙述，电离过程有三部分组成：a 氦中放电发射出13.5-17.7eV的连续辐射光进行光电离；b 被高压脉冲加速的电子直接电离组分AB，产生信号，或直接电离载气和杂质产生基流；c 亚稳态氦与组分反应电离产生信号，或与杂质反应电离产生基流。.
e + AB→AB+ + 2e
e + He→He**→ He* + hν
He* + AB→AB+ + e + He
l HP-2氦气纯化器：
纯化器Valco氦气（HP）纯化器的纯化基质是一种无挥发性的吸附性合金，吸附剂粒子表面有一层氧化膜需通过加热活化，活化过程必须在真空或惰性气体环境下完成，这样可允许氦气在其间自由扩散，防止氧气纯化层的形成，又可以进行杂质气体的吸附。HP的吸附剂材料具有良好的热稳定性，包括两个温度控制范围。
纯化气体：He、Ar、Ne、Kr、Xe、Rn
最大操作压力：1000Psi
去除气体：H2、O2、N2、CO、CO2、CH4、H2O、NO、NH3、CF4等
残留浓度：≤10ppb
l VALCO吹扫型十通阀：
山分高纯气分析系统配备了吹扫型十通阀，阀平面始终处于载气的氛围中，切换时无空气渗漏而混入样品之中
l 无死体积取样阀
山分高纯气分析系统配备了无死体积的专用取样阀，将取样过程对分析的影响降至最低的水平，取样时采用带吹扫保护的进样方式，有效的避免了空气混入的问题