功能:
● 大体积进样模式(RLVI);
● 直接热解析模式(DTD);
● 直接热裂解模式(Pyrolysis);
● 复杂样品导入模式(DMI);
● 柱端浓缩模式(At-Column);
● 选择性排除模式(Exclusion);
● 分流/不分流进样模式;
● 程序升温进样模式(PTV);
● 冷进样模式(CIS);
● 静/动态顶空进样模式.
特性:
● 最高温度达600℃,最快升温速度16℃/秒,最大进样量1000ul,一次最大进【样量150ul,最大衬管内径3.4mm;
● 大大提高了传统GC分析的灵敏度(FID:0.1ppm→100ppt);
● 降低GC分析对样品体积和浓度的要求;
● 简化GC分析样品前处理工作,减少有毒溶剂使用量,节省大量时间;
● 直接卐进行气体、液体和固体样品分析;
● 可编程进行温度和流量控制;
● 分析用衬管种类最全,各种类型的进样针备选;
● LC-GC、GPC-GC、SPME-GC/GC-MS联用技术的接口;
● 操作和应用技术支持可方便从网络上获得。
应用领域:
应用范围广泛.如食品行业、环境、医药、化工、烟草、生物、法医、石油、地质、建筑、材料等等。
应用实例:
(一)大体积进样模式(RLVI)
环境样品、食品中的溶剂残留、食品中农药残留等痕量分析,一般是在不分流进样模式下进行,进样体积0.2ul-5ul。Optic 系统使一次最大进样量达150ul,无需更换检测器,即可提高检测灵敏度。
进样量与检测限的关系
取样体积 1ul 10ul 100ul 1000ul
FID 0.1ppm 10ppb 1ppb 100ppt
ECD 1ppb 100ppt 10ppt 1ppt
MS 1ppm 100ppb 10ppb 1ppb
Ⅰ农药分析
Fig.1.GC-FID 对DDT、乐果等27种农药混合物的分析。
色谱条件:杯形衬管;
进样量,100ul;
样品浓度,50-100ng/ml。
Ⅱ 环境样品分析
Fig.2.河水中痕量合成除虫菊酯的分析。
采用Optic大体积进样,使最低检测限达到4ng/L,并且确保衬管内无残留。
RSD(以Cyfluthrin为标准);α-Cypermethrin=2.95%,Flumenthrin=5.35%。
Ⅲ 法医毒物分析
Fig.3. GC-FID 对50ul血清样品中利多卡因、司可巴比妥、苯巴比妥、安定的分析,样品浓度为41.7ng/L。
(二)直接热解析/热裂解(DTD/Pyrolysis)
Optic系统』可对液体、固体、气体样品直接热解析。Optic直接热解析在大部分应用中都不需要冷阱,尤其用于分析不稳定和高分子量化合物,配置Cryotrap冷阱可分析易挥发化合物。与常规热解析比较,Optic直接热解析具有流程简单,参数优化简化,样品损失减少等优点。
Ⅰ食品分析
测定酸奶中的酸乳酪等风味物质。
在样品瓶中用5ml蒸馏水对5ml的酸乳酪进行稀释,插入PDMS管,密封样品管,搅拌1小时,用蒸馏水清洗后烘干,再放入一个玻璃烧结管,在200℃下解析5min,解析后的样品直接注入色谱柱中,进行GC-MS分析。
(图4.)
Ⅱ 环境分析
Fig.5.土壤中多环芳烃(PAHs)直接热解析分析。
(图5.)
Fig.6.测定城市大气中C2-C7碳氢化合】物。用碳分子筛捕集,通过程序升温进样器的热解析分析。
(图6.)
Ⅲ 石油化工分析
测定聚乙烯聚合物中含有的挥发性碳氢化合物,使用8-10mg 的粉末样品,在120℃下解吸附。色谱条件为:柱HP-1(50m,0.32mm内径,0.52um涂层厚),-50℃保持6min,以5℃/min速度升温到50℃,再以10℃/min的速度升温至300℃保持15min。
部分应用实例
烟草 汽车尾气 花香成分 地质岩矿 木材防腐◥剂
室内空气污染 药物浸膏 植物挥发组分 聚合物添加剂 昆虫信息素
(三)复杂样品进◥样模式(DMI)
对复杂样品或者“脏”样品中痕量有毒物质的分析越来越重要,如食品中的杀虫剂,废水中的优先污染物,工业产品中的有毒物质等。而常规GC分析对样品前处理要求较高, Optic DMI可以对复杂样品直接进样,不需要或只需很少前处理步骤,且可减少分析过程中组分损失。
Ⅰ农残分析
Fig.8.用GC-MS分析苹果汁中的农药残留
Ⅱ 烟草样品分析
Fig.9.用GC-MS对烟丝中尼古丁的快速分析
(四)柱端浓缩进样模式(At-Column)
Optic独特的柱端浓缩技术专门针对分析“问题化合物”,如农药等热不稳定,易分解样品,聚合物添加剂,石化产品等高分子量样品。而采用常规大体积进样技术分析“问题化合物”时,衬管内填料对组分常有吸附/或催化作用。
Ⅰ农药样品
DDT、杀虫威▓等热不稳定农残的痕量分析,在热不分流进样模式下降解严重,因此一Ψ般采用冷柱头进样模式,采用Optic柱端浓缩模式可以得到更好的分析结果,而进样体积可达50-150ul,因此最低检测限也可降低50-150倍。
化合物 Bendiocarb Carbaryl Methiocarb DDT EPN
%RSD(25次进样) 6.36 9.19 7.70 5.16 10.26
(五)选择性排除模式(Exclusion)
主要应用:
● 选择性转移目标组分进入色谱柱---减少分析时间。
● 选择性排除样品中高含量组分---提高痕量组分的分辨率和灵敏度。
● 排除高分子量、不挥发性化合物---保护并延长柱和检测器寿命。
● 转入/排除热不稳定化合物---减少降解。
(图12.)
Fig.12.n-正烷烃蜡←组分分析
