激光浮区技术(LFZ)，在过去的几十年里，作为一种简单、快速、无需坩埚的生长高质量单晶材料的方法，在高熔点材料的单晶生长领域取得进展。

　　LFZ与常规光学浮区技术OFZ大的区别是用于加热和熔化的光辐照源不同。OFZ通常是使用椭球ζ　镜将卤素灯或者氙灯光▽源聚焦到生长棒来实现晶体生长。LFZ则是采用激光作为加热光源▃进行晶体生长，由于激光光束具有能量密度高的特点，因此可实现高饱和蒸汽压、高熔点材料及☆高热导率材料等常规浮区法单晶∑炉难以胜任的单晶生长工作。

　　随着技术的不断迭代，2020年Quantum Design Japan公司『和日本理化研究所Yoshio Kaneko教〗授密切合作，联合设计开发了新一ζ代高性能激光浮区法单晶炉LFZ，该系统采用ζ　了5束激光光路々的设计方案，保证了激光辐照强度均匀分布在原材料的环向外围，并提供高功率分〓别为1.5 kW和2 kW两种规格的系统。此外，在新一代高性能激光浮区炉LFZ的光路设计中，采用了Yoshio Kaneko教授的温『度梯度优化设计，能有助于改善◤晶体生长过程中的剩余热应变弛豫；除此之外，该◥系统还采用了Yoshio Kaneko教授的温度反馈控制闭环设计方案，实现了温度的实时监控与自动调节。

　　实例讲解：

　　1. 磁性材料Bi₂CuO₄

　　传统的磁性记忆合金依赖于双磁态，如铁磁体的自旋向上、自旋向下两种状态。增加磁态数量，且采用无杂散场的反〓铁磁材料，有望实现更高容量存储。近一篇发表于Nature Communications期刊题为Visualizing rotation and reversal of the Néel vector through antiferromagnetic trichroism的工作表明磁电共线反铁磁Bi₂CuO₄中□不仅具有四个稳定的Néel矢量方向，还存在引人注目的反铁磁三色现象，即在可见光范围内的磁电效应使得吸收系数随光传播矢量和Néel矢量之间的←角度变化而取三个离散值。利用这种反铁磁三色性，该工作可实现可视化的场驱动Néel矢量的旋转甚◥至反转^[1]，为电场调控和光学读取□　的高密度存储器设计▓提供可能性。

　　在该篇工作中看，磁性材料Bi₂CuO₄的制备使用了Quantum Design LFZ1A 激光浮区法单晶炉。该材料表面张力较低，熔融区难以控制，早期研究多采用较快的生长速度，但生长速度╲过快往往会导致微裂隙的存在而影响【样品品质。在此，利用LFZ1A，通过精细调节生长条件，实现了高质量单晶的生长，从而实现了更精细的磁▆电性质测量。

　　在晶体生长的初→几个小时，为稳定熔融区域，激光电流手动调节在26.9 - 27.4 A范围，随后，便可以切换到自动恒温模式〒下，生长速度控制在2.0 mmh^-1，进料棒和籽晶棒反向旋转10 rpm，实现晶体的超过24 h的稳》定生长№，而不需要↓其他的手动操作。晶体生长在流动的纯氧气氛中进行。

图1. Bi₂CuO₄的磁性测量。SQUID面内面外磁化率的测量都表明材卐料是TN=44K发生了〒反铁磁转变〖。单晶棒非常容易从Z平面解理开，插图显示解理面非常光亮，表明了『样品的质量很高^[1]。

　　2. 烧绿石Nd₂Mo₂O₇

　　烧绿石Nd₂Mo₂O₇中，Mo子晶格呈现出自旋倾斜、近乎共线铁磁排布，其标量自旋手性诱导出巨大的拓扑霍尔效应，可应用于霍尔◆效应传感器。Nd₂Mo₂O₇是一种高挥发性材料，单晶合成需要被加热到1630℃，MoO₂等成分高度挥发，并在生长石英管内壁沉⌒　积，导致光源辐√照受阻，进而导致熔融区域温度降低，生长不稳定。得益于LFZ设备高精度和快速响应的温度控制系统，在熔融区域失稳前，迅速增加激光功率，激光光通量密度比卤♂素灯高几个量，因而可以迅速将温度提※升到1100℃，促进沉积到石英●管内壁上的MoO₂的再挥发，当沉积与再挥发达到平衡时，激光加热功率稳定下来，终实现晶体的稳定生︾长。

　　近发表在Physical Review B期刊题为Robust noncoplanar magnetism in band-filling-tuned (Nd_1?xCa_x)₂Mo₂O₇的工作中，Max Hirschberger等人通过Ca²⁺取代Nd³⁺来调控化学势，实现了对Mo子晶格倾斜自旋铁磁稳定性的调控^[2]。

　　他们先利用Quantum Design LFZ制备了一系列不同组分的厘米尺寸单晶(Nd_1?xCa_x)₂Mo₂O₇（x=0.01, 0.03, 0.05, 0.07, 0.10, 0.15, 0.22, 0.30和0.40）。在氩Ψ 气氛下，生长温度控制在1630-1700℃，生长速度〓为1.8-2 mm/h。对不同组分单晶的磁性研究证明了在x≤0.15时倾斜铁磁态以及自卐旋倾角具有稳定性。而在x=0.22以上，Mo-Mo和Mo-Nd磁耦ξ合变号，自旋玻璃金属态取代倾斜的铁磁态。

图2, (Nd_1?xCa_x)₂Mo₂O₇不同组分磁化曲线和相图。左图：x=0.01, 0.22和0.40的三个组分单Ψ 晶的场冷曲线，可以清♂晰的判断出倾斜铁磁态和自旋玻璃态的转变温∏度。右图：不同组分获得的转变温度总结的相图，包括有倾斜◤铁磁态、自旋玻◥璃态和顺磁态^[2]。高品质数据的采集得益于高质量的单晶样品和的成分控制。

　　3. 高熔点材料SmB₆

　　SmB₆是早发现的重费米子材∞料之一，其研究已经有五十多年的历史。随着拓扑领域的发展，近几年人们发①现SmB₆是一ぷ种拓扑近藤绝缘体。它的电绝缘性来自于强关联◣的电子相互作用，不仅如此，它的绝缘态存在能带反转，具有拓扑非平庸属性，表面会出现无能隙拓扑表面态。由于体态完全绝缘，这个表面态可以用来做新型二维电子器件^[3]。

　　对SmB6拓扑和低温性质的准确探索，离不开高质量的】材料，但因为该材料的高熔点（2350℃），很难通过常规手段获得。而Yoshio Kaneko等人应用Quantum Design LFZ实现了高品质SmB₆的生长。生长条件：1标准大气压的氩气∩氛，气体流速2000 cc/m，生长速率20 mm/h。

图3. SmB6单晶形貌图和劳厄衍射图。SmB6单晶表面如镜面般光亮，晶体（111）面的劳厄斑体现了很好的三重对称性，佐证了样品↓的高品质，适用于拓扑性》质的精细测量^[4]。

　　总结

　　综上，Quantum Design新一代高性能激光浮↘区法单晶炉（LFZ）与传统浮区法单晶生长系统相比，特的激光光路可实现更高功率、更加均匀的能量分布和更加稳定的性能。LFZ将浮区法晶体生长技术推向一个全新的高度，可广泛应用于制备红宝石、SmB₆等高熔○点材料，Ba₂Co₂Fe₁₂O₂₂等不←一致熔融材料，以及Nd₂Mo₂O₇、SrRuO₃等高挥发性材料，为凝聚态物理、化学、半导体、光学等多种学科领域提供了↓丰富的高品质单▽晶储备，使得更精细的单晶性质测量和表征成为可能。

图4. 新一代高性能激光浮区法单晶炉LFZ外观图（左）和原型机中被〖五束激光加热的原料棒（右）。

　　参考文献： 

　　[1]. K. Kimura, Y. Otake, T. Kimura, Visualizing rotation and reversal of the Neel vector through antiferromagnetic trichroism. Nat Commun13, 697 (2022).

　　[2]. M. Hirschberger et al., Robust noncoplanar magnetism in band-filling-tuned (Nd_1?xCa_x)₂Mo₂O₇. Physical Review B104,  (2021).

　　[3]. N. Kumar, S. N. Guin, K. Manna, C. Shekhar, C. Felser, Topological Quantum Materials from the Viewpoint of Chemistry. Chem Rev121, 2780-2815 (2021).

　　[4]. Y. Kaneko, Y. Tokura, Floating zone furnace equipped with a high power laser of 1 kW composed of five smart beams. Journal of Crystal Growth533, 125435 (2020).

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