仪器▃出厂前已经标定过,用户可按下列方法直接测定样品:
1、仪器预热
打开电源,按箭头键选择“选择项目”功能,利用上下箭头键选▓择所需的项目序号(001为硫化物),按“确认”键确认,仪器进入预热状态。
2、空白及样品制备
2.1空白样的制备:
取20mL蒸馏水于干净比色管中,沿比色管☆壁缓慢加入5.00mL试剂(三),拧紧盖子充分摇匀,静置显色25min,上机测试。
2.2样品的制备:
于1L棕色采样瓶中,加入2mL试剂(一)和1mL试剂(二),加入1L的水样,水〖样应充满瓶,瓶塞下♀不留空气(如硫化物过高时试剂可酌情多加至沉淀)。
将沉№淀好的水样充分摇匀,取25.00mL于离心◇管中,放入离心机进行分离(若无离心机的情况下,则放入分液漏ζ 斗中,待沉淀沉淀到底部时,将沉淀部分放入比↓色管中),弃去上∏层溶液,用20mL的蒸馏水将『沉淀转入比色管中。
沿比色管壁缓慢加入5.00mL试剂(三),盖¤上盖子充分摇匀,静置显色25min,上机测试。
3、空白测量
擦净待测Ψ空白比色管外壁,并将比色管上竖线对准比色计上1号︼线放入比色孔,选择“空白测量”选项,按“确认”键,待吸光度值稳○定后,按“确认”键,仪器自①动调零。
4、样品测量
擦净待测的样品比色管外壁,管外竖◣线对准1号▲线放入比色孔,选择“样品测量” 选项,按“确认”键,仪器显示其吸光度及样品的浓度值,仪器显示该样品硫化物浓度值(mg/L),按“确认”键则该值【被存储于仪器内。
仪器操作
一、 概述
仪器利用光学法,采用微电脑自动处理数据↓,直接显示水样的浓度值。
该仪器广泛适用于地表水》、地面水、污水和工业废水的测定。
本仪器具有以下优点「:
1、 利用冷光、单色光作光源,光学稳定性,不※会受到各种光的干扰。
2、 大屏幕液晶中文显示,所有设定、标定、记录操作全部在同集成环境下实现。
3、 利用V/F转换、软件冗余、软件陷阱等,抗干扰性▅强。
4、 可贮存10条工作曲线及199个历史记录,断电不丢失▆。
5、 具有出厂校准和用户自定义标定功能。
6、 主机机壳采用模后ABS材料,防腐蚀卐性好。
仪器安装及使用
(一) 仪器↑的使用
1. 将光标移ω 至“选择项目”功能,按“确认”键予以╲确认。利用上、下键选择所需的项目序号,按“确认”键确认。
2. 擦净待测的样品空ω 白比色管外壁,按方向插入比色孔插①入比色孔,选择“空白测量”选项,按“确认”键,待吸光〒度值稳定后,按“确认”键,仪器自动调零∮。
(一)仪器的使用
1. 将光→标移至“选择项目”功能,按“确认”键予以确认。利用上、下键选择所需的项目序号,按“确认”键确认。
2. 擦净待测的样品空白比色管外壁,按方向插入比色孔插入比色孔,选择“空白测量”选项,按“确认”键,待吸光⌒度值稳定后,按“确认”键,仪器自动调零。
3. 将被测样品比色管按方向插入比卐色孔中,将光标移至“样品测量” 功能,仪器显◆示该样品浓度值,待稳定后,按“确认”键,仪器保存样品浓度值于仪器内。放入下个样品进行测ζ定,如不测定∩按“返回”键仪器返回主菜〓单。
(二)标定曲线
本仪器可保存20条标准曲线∑ 。在实际测定样品前,仪器内至少存有一条以上标准曲线,标准曲线可以用曲线标定进行标定。
1. 在主菜单界面︾上,将光标移至“曲线标定”功能,按确认键。
根据提示进行选择后,仪器进入标定状⊙态。
2.将预先处理好的比色∏管的标线按方向对准圆盘上的刻线,插入测定仪的比色孔中,此时仪器显示空白标卐准值,按“确认”键,仪器显示吸光度值,按“确认”键,进入下一个∞标样的标定。
3.将预处理好々1号标样比色管按方向对准圆盘○上的刻线,插入测定仪的比色孔中,用键头键输入该标准①溶液的标准值,按“确认”键,仪器显示吸光度值,按“确认”键,仪器进入2号标样的标定。
4. 重复上述◤操作,分别标定其余标样,直至全部标样标定完后(,再按下“确认”键则结束标定,仪器自动算出并显示此次标定的标准曲↓线方程,按“确认”键保存该曲线于仪器内。
注:如在标定过程△发现标定错误,可按“返回”键,可返回功能选择状态。
五、试剂的配制
除非另ㄨ有说明,本仪器所用试剂均为分∞析纯,水为蒸馏水。
1、硫化钠标准溶液(5mg/L):配置与标定方法见国标《GB/T 16489-1996》。
2、硫化←物试剂(一):随机配送。
3、硫∩化物试剂(二):随机配送。
4、硫化物试剂(三):将试剂(三)A和试剂(三)B以20:1的比例配制,现配现用,用多少配多少。
六、操作步骤
(一)水样的测【定
1、样品采集与保【存
采集瓶应使用棕色瓶子。
采集1L水样时,应先加入2 mL试剂(一)和1mL试剂(二),再加水样。如硫化物较高时试剂可酌情多加至沉淀。水样应充满瓶,瓶塞下不留空气。
2、样品测试
⑴ 无色、透明不含悬浮物¤的水样
将沉淀好的水样充︽分摇匀,取25mL于离心ξ 管中,放入离心机进行分离(若无离心机的情况下,则放入分液漏斗中,待沉淀沉淀到底部时,将沉淀部分放入比色管中),弃去上层溶液,用20mL的蒸馏水将沉淀转入比色管中。沿比色管壁缓慢加入5mL试剂(三),盖上盖子充分摇匀,放置25min后,以蒸馏水做空白,进行比色。
⑵ 对于含悬浮物、浑浊度√较高、有色、不透明的水样,采用酸化-吹气-吸收◆法测定,具体操作步骤参照』国标《GB/T 16489-1996》
(二)标定曲线
⑴ 取8支比色管,各加入10mL硫化物试剂(一)。
⑵ 分别取0.00、0.25、1.00、2.00、2.50、3.00、4.00、5.00ml硫化物◎标准液(5mg/L)移入比色管中,移入量不足5mL的加蒸馏水依次补足(相应的硫酸盐标准值为:0、0.05、0. 10、0.20、0.40、0.50、0.60、0.80、1.00mg/L)。
⑶ 沿比色管壁缓慢加入5mL试剂(三),盖上盖子充分摇匀。
⑷ 分别加入5mL蒸馏水,摇匀,放置25min后,选择“标定曲线”,按p4页进行标定曲线并存储。
(三)注意事项
1)为ω 了提高检测的准确性,应减少样品在检测时的相互影响,空白、标样、样品的比色管及管盖应固定,以减少操作带来的误差。
2)硫■化物含量为0.50mg/L时,样品中干扰物质含量允许含量分别为:SO32-20mg/L、S2O32-240mg/L、SCN-400mg/L、NO2-65mg/L、NO3-200mg/L、I-400mg/L、CN-5mg/L、Cu2 2mg/L、Pb2 25mg/L和Hg2 4mg/L。
3)一般情况下,标准∮曲线的相关系数r值应在0.990以上,如果所标定的标准曲线的r值低于0.990,说明标准配制有问题或比色操作不规范,应仔细分析,逐一排除。
4)比色管保持洁净,避免用手触及透光面,比色管置入比色计前如皿外壁挂有≡溶液,应用滤纸擦拭干净,以免造成零点漂移及◥腐蚀仪器。
5)仪器应放置在干燥通风处,同时需避免强光直射。长期♀不用时,应将比色管擦拭干净置于机外,以保证机内♂干燥,保护光学元件。