前言
硬脂酸镁是一种广泛用于食品、医药、涂料、塑料、橡胶和纺织等行业的一〗种辅料。特别是在医药行业,硬脂酸镁是新型药用辅料,可作固体制剂的成膜包衣材料、胶体液体制№剂的增稠剂、混悬剂等。硬脂酸镁制成的颗粒具有很好的流动性和可压性,在直接压片中用作助流剂。直接影响着药物的压片特性、固体∞药物的体内降解和溶解特性。在本文中,作者使用了美国麦克仪器︻公司的TriStar II系列仪器对某公司生产的硬脂№酸镁材料进行了物理吸⌒ 附测试,对材料的BET比表面积ω 进行分析。
美国麦克仪器公司的TriStar II系列仪器采用的是静态容积法进行材料的物理吸附测试。仪器内部是一个封闭的系统,当气体进入到仪器内∮部歧管后,会被定量卐分配到样品管中。当气体进入样品管,便会』被吸附在样品的表面和孔隙中,达到一个动态√平衡。此时仪器中的压力传感器记录下平衡时的压力和此▽时被吸附的气体的量。并以相对压力(测试压力P/饱和蒸气压※P0)为横坐标,吸附量为纵坐标,记录下来这个点。如此反●复测试,获◥得多个吸附点。由于整个测试≡过程都是在恒低温条件下进行,所︾以测试所得的吸附点构成的曲线被称为等温♂吸附线。接下来再以等温吸附线为基础数据,采用BET方程分析材料的比表面积。
静态容积法的测试原理图♂
TriStar II 仪器流程图(配备三个独立分析站)
实验步骤:
1.仪器准备-确认是否连接了气体。测试比表面积一般①采用纯度为99.999%的氮气,因此需要确㊣ 认仪器连接了氮气,且气瓶、压力表及各个接口均不漏气。另外需要净化气体管路,以防管路中的非纯气体进入仪器▂内部,影响测试◤结果。气路净化可采用泵抽取和气瓶吹扫的方式进行。
2.开机-在测试前,至少开机30min,确保仪器状态稳定。
3.称量-先称取空样品管质量,记为m1,装入大约半个球泡体积▓的样品称量样品管 样品♀的质量,记为m2。
4.预处理-将装好样品管的样品】连接到脱气站上进行脱气,一般硬脂酸镁的脱气温度为◥30-40℃,本文中采用40℃,脱气时间2h。脱气完成后待样品冷々却到室温,取下。
5.复称量-重新称量脱气后的样品 样品的质量,记为m3。m3- m1即为待测样品的实际质量。将这个质量输入到样品分析文件中。并在样品管中加入填充〖棒。
6.创建分析文件
7.将适量的◆液氮装入杜瓦瓶内,摆放到位,运行测试
8.数据处理
测试结果及分析:
测试结果表格1
从测试结○果表格1中,我们◢可以看到,测试所用仪器为︼TriStar II 3020,测试开始时间↓为上午9点50,中午12点59测试结束。分析气体为氮气,分析温度为液氮温度-195.85℃。样品质量为0.5778,室温下的自由空间体积为9.3561cm3,分析温度下的自由空间体积为27.8139 cm3,平衡时间为10s。
等温线数据表格报告
这是测试所得的等温线的原始数√据表格。第一列是相对压力,与设定的压力表相关。第二列是ㄨ此相对压力对应的绝对压力。第三列是此相对压力下的吸附量。第四※列是测试时间,与样品表面达到动态平衡所需♂的时间相关。最后一列是P0测试所得的当前◢的饱和压力。
根据等◥温线数据表格报告,可以得到该样品的等温吸附线。如下图♂所示:
等温吸附线
根据测试的等▲温吸附线数据,我们可以得■到BET表面积图。并可在此图』中选择3-5个连续点用于计算∞材料的比表面积。
BET比表面积→图
BET报告
选择3-5个点即可根据BET公式计算硬脂酸镁的比表ㄨ面积,得到BET报告。所选计算点需要使BET报告中的C值大于零,且相关系数至少◥在0.999或以上。满足这两个条件,即可得到有意义的比表面值6.5206 m2/g。
同时,我们能够通过BET Report里面∑的表格报告得知所选择计算点的相对压力及吸附量∏信息。如下图所示:
结论
本文作者使用了美国麦克仪器公司的TriStar II 3020,测试了药物辅料硬脂酸镁的比表面积。本文对测试方法以及实验步骤都进行了详述。测试前,样品在40℃下真空预处理2小时,测试了液◎氮温度下,氮气吸附在相对㊣ 压力0.05-0.3区间内的11点等温吸附曲线。使用0.05、0.075和0.1三个相对压力↘点做BET计算,最后得到的材⊙料比表面为6.5206 m2/g。鉴于BET报告中的C值大于零,且相关系数为0.999,可以说明该结果有意义。