微波闭式消解仪，微波消解装置
微波消解装置（简称装置，下同)。可对各种地表水、生活污水、工业废水中化学需氧量(CODCr)、总磷(TP)、总氮(TN)进行快速高效消解测定。 广泛适用于各级∑ 环保、水资源管理及公共卫生对水质的鉴定与管理。
工作原理
装置采用测试方法与国家标准(GBll889—11915—89)水质词汇(第3—7部分)与分析
方法、《水和废水监测分析方法》(第三版)中CODcr重铬酸钾法和总磷、总氮的过硫酸钾
消解分光光⊙度法基本相同。
装置采用频率为2450MHZ的微波能源加热︽方法。在它的作用下消解体系中▼反应物中
偶极分子将高速旋转运动，形成激烈摩擦和碰撞，使反应物的温度迅速升高，达到高效快
速低耗的理想效果。
装置还ㄨ采用在封闭(密封)状态进行消解的方式。其优点之一是可以使罐内有一定压力
以迅速提高反应体系温度，缩短消解时间；其二，在CODcr分析中，有效抑制氯离子被重
铬酸钾氧化为氯气的作用♀，再结合加入适量的硫酸汞为掩蔽剂可以测定高氯废水的化学需
氧量。
消解、测试方法
化学需氧量(CODcr)
试剂制备
a) 重铬酸钾消解溶液(1／6K2Cr2o7=0.400mol／L)：
称取经120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾19.60g于1000mL烧杯中，溶解于大约500mL蒸馏水中，在搅拌中徐徐地加入250mL浓硫酸，冷却后，转移至1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。该溶液重铬酸钾浓度为ぷ0.400mol／L。用于测定COD浓度在1000～2500mg／L的水样(含2500mg／L以上需稀释的水样)。.
另外称取9.806g，2.45g重铬酸钾（加入硫酸的量相同）按上述方法分别配制成
0.200mol／L,0.0500mo1／L的重铬酸钾消解溶液。用于测定COD浓度在50～1000mg／L和≤50的水样。
b) 掩蔽剂：硫酸汞(Hg2S04)结晶或粉末。
c) 催化剂：称取10g硫酸银(Ag2S04)溶解于l升的浓【硫酸(H2S04)中，摇匀。
d) 试亚铁灵指示剂：
称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2·H20)和0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于蒸馏水中,稀释至100mL，贮于棕色√瓶内。
e) 硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2·6H20≈0.1mol/L]：
称取39.5g分析纯硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加蒸■馏水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸〇钾标准溶液标
定。
另外称取19.8g，3.95g硫酸亚铁铵(加入硫酸的量相同)按上述方法分别配制成
0.05mol／L，0.0lmol／L，的硫酸亚铁铵溶液。
标定方法：准确吸取5.00mL，重铬酸钾标准溶液于150mL锥形瓶中，加蒸馏水稀释至30mL左右，缓慢加入5mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入2滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝】绿色至红褐色即▽为终点。
C[(NH4)2Fe(S04)2]=
0.400x5.00
V
式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol／L)。
V——硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(mL)。
f) 邻苯二甲酸氢钾标准溶液：称取0.8502g基准邻苯二甲酸氢钾于二次蒸馏水中，溶
解后移入1000mI。容量瓶中用二次蒸馏水稀释至标线，摇匀。标准COD值为1000mg／L。
测试步骤
a) 准确吸取均匀水样〗5.00ml(每批水样在测试的同时需做二个空白)于消解罐中，加
入1g掩蔽剂(不含氯离子的水样可不加)，充分摇匀使CI‐与Hg 络合(若掩蔽剂很快全
被溶解，即CI‐的含量♀过高，需补加掩蔽剂，直至仍有掩蔽剂不溶为△止)，5.00ml消解液(注)，
5.00m1催化剂，摇匀。
b) 旋紧密封盖，依次将消解罐均匀的放入装置炉腔玻璃转盘周边，关好炉门。
c) 按“5.2.1、5.2.2”方法操作，对样品进行消解。
d) 消解完毕，打开炉门待其冷却后将消解罐从炉中取出，待罐内液体冷◎却至室温时(如
需速冷可竖放『入冷水盆中)，用滴定法或比色法测出CODcr值。
滴定法
a) 将样液转移到150ml锥形瓶中，用20mL蒸馏水分三次冲洗消解罐及盖的内壁，冲
洗液并入锥形瓶中，加入2—3滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵标准溶液回滴（注），镕液的
颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量，按下式计∩算出
CODcr值。
b) 计算方法：
CODcr (mg／L)=
(V0一V1)×C×8×1000
V2
式中：V0——空白消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL)。
V1——水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL)。 ．
C——硫酸亚铁铵标准溶液浓度(mo1／L)。
8——氧(1／2 0)摩尔质量(g／mo1)。‘
V2——水样体积(mL)。
比色法
a) 用移液管在每支消解罐中加入5.00 mL蒸馏水，盖上密封盖，摇匀，待冷却。
b) 将已◥预热的分光〓光度计的波长调至600nm，按要求调“’’及“0.0”，符合要求后进行测试。
c) 将溶液移入30nm比色皿中(空白相同)，进行比色，记下吸光度。
d) 计算方法：
根据绘制的标准█曲线，计算出斜←率。
CODcr =A·F·K
式中：A——为样品的吸光度。
F——为稀◣释倍数。
K——为曲线斜率倒数，即A=l时的CODcr值。
e) 标准曲线的制备：分别吸取邻苯二甲酸氢钾标准溶液5、10、20、40、60、80 mL。
于一系列100 mL容量瓶中，加二次蒸馏水至刻度，摇匀。COD值分别为50、100、200、
400、600、800、及原液为1000mg／L标准使用液。按测试步聚取样并进行≡消解，比色，绘
制标准╲曲线．求出直线回归方程。
注：
消解液(K2Cr207)浓度与硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2浓度需根据CODcr浓度而定(见表3)。
