消解仪是种常用的样品前处理设备,按自动化程度可以分为半自动消解仪和自动消解仪;按照原理可以分为电热消解仪和微波消解仪,目前都有成熟的产品,应用很广泛。就消解而言,微波增强化学术消解速度快,处理炉样品比般电热板方法快10-100倍,消解效果好,微波加热的同时采用压密封罐,样品消解彻底,对于难容样品效果尤其明显,样品在密闭的消解罐中消解,大大减少了易挥发元素的损失。因此,使分析结果更准确
应用域
可以应用到ζ消解、萃取、蛋白质水解等多种分析化学的样品前处理作√中,另外微波有机合成也以其对的应用优势将取代传统的合成方法。诸如原子吸收光谱仪原子荧光光谱仪,电感耦合等离子体发射光谱仪电感耦合等离子体质谱联用仪效液相色谱仪,气相色谱仪等分析仪器的样品制备,越来越多的实验室采用了微波样品处理系统来替代耗时、费力、污染严◢重的方法。
电热消解仪原理
电热消解仪,包括加热体,加热体通过加ぷ热主电路与交流电源连接形成加热回路,加热主电路包括依次串接的空气断路器、单相桥整流滤波单元和Buck主电路;还包括设置在加热体上的温度传感器,温度传感器通过滤波放大单元分别与单片机和PWM控制驱动单元,单片机与PWM控制驱动』单元相连接,PWM控制驱动单∞元通过隔离驱动单元与Buck主电路相连接;PWM控制驱动单元通过采样电阻对加热回路中电流采样;单片机的输出端连接有显示温度的输出设备,输入端连接有参数设定的输入设备[1] 。
采用上述结构后的电热消解仪采用率开关管,实现输出率的调节,继而可以实现加热过程的控制
微波消解原理
称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中,加入约2mI的水,加人适︽量的酸。通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐盖好,放入炉中。当微※波通过试样时,性分子随微波频率快速变换取向,2450MHz的微波,分子每秒钟变换方向2.45×109次,分子来回转动,与周围分子相互碰撞摩擦,分子的总能量增加,使试样温度急剧上升。同时,试液中的带电粒子「(离子、水合离子等)在交变的电磁Ψ场中,受电场力的作用而来回迁移运动,也会与临近分子撞击,使得试样温度升。这种加热方式与传统的电炉加热方式然不同。
消解仪
消解仪
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(1)体加热。电炉加热时,是通过热辐射、对流与热传导传送能量,热是由外向内通过器壁传给试样,通过热传导的方↘式加热试祥。微波加热是种直Ψ 接的体加热的方式,微波可以穿入试液的内,
在试样的不同▆深度,微波所到之处同时产生热效应,这不仅使加热▓更快速,而且更◤均匀。大大缩短了︾加热的时间,比传统的加热方式既快速又效率。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz 、800W)作用下, 在1min内就能被加热到摄氏几百度。又如Mn02 1.5 克在650W微波加热1min可升温到920K,可见升温的速率非常之快。传统的加热方式(热辐射、传导与对流)中热⊙能的利用分低,许多热量都发散给周围环境中,而微波」加热直接作用到物质内,因而提了能量利用率。
(2)过热现象。微波加热还会出现过热现象(即比沸点温度还
)。电炉加热时,热是由外〓向内通过器壁传导给试样,在器壁表面上很容易形成〖气泡,因此就不容易出现过热现象,温度保持在沸㊣ 点上,因为气化№要吸收大量的热。而在微波场中,其"供热"方式不同,能量在☆体系内直接转化。由于体系内缺少形成▆气"泡"的"核心",因而, 对些低沸点的试剂,在密闭容器中,就很容易出现过热,可见,密闭溶样罐中的试剂能提供更的温度,有利于试样的消化。
(3)搅拌。由于试◆剂与试样的性分子都在2450MHz电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向,分子间互相碰撞摩擦,相当于试剂与试样的表面都在不断更新,试样表面不断接触新的试剂,促使试剂与试样的化学反应加速行。交变的电磁场相当于速搅拌器,每秒钟搅拌2.45×109 次,提了化学反应的速率,使得消化速度加快。由此综合,微波加热※快、均匀、过热、不断产生新的接触表面。有时还能降低∞反应活化能,改变反应动力学状况,使得微波消解能力增强,能消解许多传统方法难以消解的样品。
由上讨论可ω 知,加热的快慢和消解的【快慢,不仅与微波的率有关,还与试样的△组成、浓度以及所用试剂即酸的种类和用量有关。要把个试样在短的时间内消解,应该选择合适的酸、合适的微波卐率与时间。
性
微波消解仪与普通的电炉加热相比,不仅加热』速度快,还具有以下二个的能。
(1)体加热能
电炉加热时,是通过热辐射、对流与热传导传送能量,热是由外向内通过器壁传给试样,通过热传导的方式加热试祥。微波加热是种直接的体加热的方式,微波可以穿入试液的内,在试↙样的不同深度,微波所到之处同时产生热效应,这不仅使加热更快速,而且更均匀。大大缩短了加热的时间,比传统的加热方式既快速又效率。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz 、800W)作用下, 在1min内就能被加热到摄氏温度几百度。又如二氧化锰1.5 克在650W微波加热1min可升温到920K,可见升温的速率非常之快。传统的加热方式(热辐射、传导与对流)中热能「的利用分低,许多热量都发散给周围环境中,而微波加热直接作用到物质内,因而提了能量利用率。
(2) 存在过热现象
微波加热还会出现过热现象(即比沸点温度还)。电炉加热时,热是由外向内通过器壁传导给试样,在器壁表面上很容易形成气泡,因此就不容易出现过热现象,温度保持在沸点上,因为气化要吸收大量的热。而在微波场中,其”供热“方式不同,能量在体系内直接转化。由于体系内缺少形成气”泡”的“核心”,因而, 对些低沸点的试剂,在密闭容器中,就很容易出现过热,可见,密闭溶样罐中的试剂能提供更的温度,有利于试样的消化。
由上讨论可知,加热的快慢和消解的快慢,不仅与微波的率有关,还与试样的组成、浓度以及所用试剂即酸的种类和用量有关。要把个试样在短的时间内消解,应该选择合适的酸、合适的微波率与时间。
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