农药的广泛使用在防治农产品病虫害方面起到了积极作用，但也不同程度的污染了农作物和自然环境。很多农药性质稳定，在自然界中不易降解。部分农药直接或间接残存于蔬菜中，造成食物污染，危害人体健康。因此各国都制定了比较严格的农药残留限量标准。
方法优势：
迪马科技在参考各种标准的基础上，建立了固相萃取-气相色谱-质谱法测定白菜中多种农药残↘留量的检测方法，采用1%甲酸乙腈提取，加入QuEChERS萃取盐包，使水份与乙腈提取液完全分离，萃取环境处于◣温和的pH值下，确保目标√化合物的稳定，提取液经ProElut Carb/NH2固相萃取柱净化，浓缩后上机分析。气相色谱-质√谱法检测白菜中农药多残留量检测解决方案：
1)能够达到准确定性定量，定量限符合《GB 23200.8-2016食品安全国家标准，水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法》的要求；
2)具有前★处理简单，回收率损失少，净化效果明显、方法重现性好等优点，可供广大分析工作者普及使用；
3)适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检∞测机构、大型食品生产商、高校和科研院所等。
以下为详细解〗决方案，敬请参考！
白菜←中多种农药残留量的测定——GC/MS法
1、适用范围
本方案适用于白菜中敌敌畏▂、灭线磷、氟乐灵、甲拌磷、α-六六六、六氯苯、乐果、β-六六六、林丹、五氯硝基苯、乙拌磷、δ-六六六、百菌清、氯唑磷、异稻瘟净、甲基毒死蜱、甲基对硫磷∑、七氯、甲基立枯∞磷、皮蝇磷、杀螟硫磷、甲基嘧啶磷、艾氏剂、马拉硫磷、倍硫磷、三氯杀螨醇、毒死蜱、对硫磷、嘧啶磷、环氧七氯、三唑醇、腐霉利、杀扑磷、α-硫丹、氯丹、狄氏剂、丙溴磷、p,p'-DDE、异狄氏剂、β-硫丹、p,p'-DDD、o,p-DDT、乙硫磷、三唑磷、硫丹硫△酸盐、p,p'-DDT、苯硫磷、伏杀硫磷、氟氯氰╱菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、苯醚甲》环唑＠ 、溴氰菊酯的检测。
2、标准品配制
(1)单标标准储备液：准确称◎取各标准品，用甲苯分别配制成10 mg/mL的标准储备︽液。
(2)混合标准储备液：分别吸取各单标标准储备液，用甲苯配制成10 μg/mL的混合标准储备液。
3、提取
取15 g样品，加入15 mL 1% 甲酸乙腈〓溶液，振荡5 min，加入QuEChERS萃取盐*，振荡5 min，冷却10 min，8000 rpm下离心2 min，取5 mL上清液，待净化。
*QuEChERS萃取盐：6 g无水＠硫酸镁和1.5 g无水乙酸钠△。
4、净化——ProElut CARB/NH2 500mg/500mg/6mL (Cat.#：64105)
|
a活 化： |
加入5 mL乙腈：甲苯=3：1，弃去流¤出液； |
|
b上 样： |
将待净化液加入柱中，收集流出々液； |
|
c洗 脱： |
向柱中加入∮25 mL 乙腈：甲苯=3：1，收集流出液； |
|
d重新溶解： |
在40 ℃水浴下︼减压蒸馏至干，加入1 mL乙腈，混匀，供GC/MS分析。 |
5、色谱条件
色谱柱：DM-5MS, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.#：8231)
进样◣口温度：240 ℃
升温程序：初始温度70 ℃，保持2 min，以25 ℃/min升温至150 ℃，再以3 ℃/min升温至200 ℃，再以8℃/min升温至280 ℃，保持10 min
载气：氦气，柱流速：0.54 mL/min
进样方式：不分流进样
进样量：1.0 μL
离子源温度：230 ℃
接口温度：280 ℃
溶剂延迟：4 min
电子轰击电离源（EI）：选择离子监测模式（SIM），分组监测见表1
表1 选择↑离子监测组表
|
通道 |
起始时间 (min) |
结束时间 (min) |
选择离子（m/z） |
|
1 |
5.30 |
6.00 |
109,185,79 |
|
2 |
10.10 |
10.50 |
158,97,139 |
|
3 |
10.90 |
12.54 |
306,264,75,121,183,219,111,284,142,87,125 |
|
4 |
12.55 |
13.30 |
219,181,109,237,295 |
|
5 |
13.70 |
14.90 |
88,97,125,142,183,109,219,266,124,231,161,119,91,204,123 |
|
6 |
15.70 |
16.80 |
286,125,109,263,100,272,265,285 |
|
7 |
17.10 |
18.80 |
277,125,109,290,305,66,263,93,173,278,139,111,250,97,197,314,291 |
|
8 |
19.60 |
20.10 |
333,318,168,353,81 |
|
9 |
20.60 |
22.20 |
112,128,168,283,96,145,85,375,237,272,241,195,339 |
|
10 |
23.00 |
23.60 |
79,263,108,246,318,176,97,208,339 |
|
11 |
23.90 |
25.60 |
81,263,281,241,195,339,235,165,246,231,97,153 |
|
12 |
25.70 |
26.70 |
161,77,387,272,237,235,165 |
|
13 |
28.00 |
29.50 |
157,169,141,185,182,121 |
|
14 |
31.70 |
32.70 |
163,206,91,181,127 |
|
15 |
33.50 |
41.86 |
125,167,225,265,323,181,253,77,93 |
6、添加回收结果
白菜中多种农残GC-MS检测（添加水平40 μg/kg）的添加回收结果，加标量：10 μg/mL混标，加60 μL。
|
NO. |
化合物名称 |
回收率（%） |
|
1 |
敌敌畏 |
101.75 |
|
2 |
灭线磷 |
102.64 |
|
3 |
氟乐灵 |
103.09 |
|
4 |
甲拌磷 |
101.67 |
|
5 |
α-六六六 |
98.02 |
|
6 |
六氯苯 |
75.52 |
|
7 |
乐果 |
106.54 |
|
8 |
β-六六六 |
100.32 |
|
9 |
林丹 |
100.62 |
|
10 |
五氯硝基苯 |
91.11 |
|
11 |
乙拌磷 |
99.85 |
|
12 |
δ-六六六 |
104.27 |
|
13 |
百菌清 |
86.91 |
|
14 |
氯唑磷 |
108.64 |
|
15 |
异稻瘟净 |
105.30 |
|
16 |
甲基毒死蜱 |
106.76 |
|
17 |
甲基对硫磷 |
102.19 |
|
18 |
七氯 |
91.70 |
|
19 |
甲基立枯磷 |
104.59 |
|
20 |
皮蝇磷 |
103.68 |
|
21 |
杀螟硫磷 |
104.32 |
|
22 |
甲基嘧啶磷 |
94.47 |
|
23 |
艾氏剂 |
99.05 |
|
24 |
马拉硫磷 |
100.76 |
|
25 |
倍硫磷 |
101.18 |
|
26 |
三氯杀螨醇 |
85.11 |
|
27 |
毒死蜱 |
98.60 |
|
28 |
对硫磷 |
96.39 |
|
29 |
嘧啶磷 |
106.29 |
|
30 |
环氧七氯 |
101.43 |
|
31 |
三唑醇 |
100.23 |
|
32 |
腐霉利 |
94.99 |
|
33 |
杀扑磷 |
102.33 |
|
34 |
α-硫丹 |
101.30 |
|
35 |
氯丹 |
98.14 |
|
36 |
狄氏剂 |
97.92 |
|
37 |
丙溴磷 |
110.79 |
|
38 |
p,p'-DDE |
92.62 |
|
39 |
异狄氏剂 |
96.39 |
|
40 |
β-硫丹 |
104.23 |
|
41 |
p,p'-DDD |
96.28 |
|
42 |
o,p-DDT |
88.44 |
|
43 |
乙硫磷 |
99.76 |
|
44 |
三唑磷 |
107.89 |
|
45 |
硫丹硫酸盐 |
114.14 |
|
46 |
p,p'-DDT |
91.57 |
|
47 |
苯硫磷 |
105.55 |
|
48 |
伏杀硫磷 |
100.10 |
|
49 |
氟氯氰菊酯-1 |
107.82 |
|
50 |
氟氯氰菊酯-2 |
107.00 |
|
51 |
氟氯氰菊酯-3 |
117.82 |
|
52 |
氟氯氰菊酯-4 |
112.93 |
|
53 |
氯氰菊酯-1 |
107.46 |
|
54 |
氯氰菊酯-2 |
94.22 |
|
55 |
氯氰菊酯-3 |
104.83 |
|
56 |
氯氰菊酯-4 |
87.12 |
|
57 |
氰戊菊酯-1 |
104.35 |
|
58 |
氰戊菊酯-2 |
101.25 |
|
59 |
苯醚甲环唑 |
117.17 |
|
60 |
溴氰菊酯 |
91.06 |
多种农药残留标准（10 μg/mL）TIC图
白菜中多种农药残留量的测定——GC/MS法相▃关产品信息：
|
货号 |
名称 |
规格 |
|
样品前处理 |
||
|
64105 |
ProElut ProElut CARB/NH2 |
500mg/500mg/6mL, 30/pk |
|
30039 |
FitMax针头▃式过滤器 Nylon |
13 mm,0.22 μm 100/pk |
|
30040 |
FitMax针头式过滤器 Nylon |
13 mm,0.45 μm 100/pk |
|
相关标准品信息请来电咨询：400-608-7719 |
||
|
色谱柱及保护柱 |
||
|
8231 |
DM-5MS |
30 m × 0.32 mm × 0.25 μm |
|
HPLC溶剂?缓冲盐?离子对试剂 |
||
|
50101 |
乙腈 HPLC级 |
4 L |
|
50144 |
甲酸 HPLC级 |
50 mL |
|
通用色☆谱产品 |
||
|
52401B |
瓶架/蓝色（现货） |
50孔 |
|
52401A |
瓶架/白色（现货） |
50孔 |
|
1034 |
样品瓶（棕色/螺纹） |
2 mL, 100/pk |
|
1035 |
样品瓶盖/含垫（已经组装） |
100/pk |
|
H87900 |
GC 进样针 |
5 μL |
红色⌒产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中
