2016年1月20日，国家食品药品监督管理总局在组织开展打击食品违法添加执法◥行动中，发现◥周黑鸭等35家餐饮服务单位(火锅店、麻辣烫、熟食店等)经营的食品中含有罂粟碱、吗啡、可待因、那可丁、蒂巴因等■罂粟壳成分，存在涉嫌违法添加行为。
罂粟壳为罂粟采完鸦片后的干燥成熟果壳，含有20 多种生物碱，其中以吗啡、可待因、那可丁、罂粟碱等为主要成分。长期食用会引起精神失常，出现幻觉，严重时甚至会导致呼吸停止而死亡。添加了罂粟壳的食物易♂使消费者成瘾，一些不法商家和饭店为了牟取暴利，吸引更多的ζ 食客，在火锅、麻辣烫、熟食等的汤料和辅料中添加罂粟壳。
迪马科技用户潜心研究，开发出火锅底料中罂粟壳成分的检测方法，样品经溶剂提取后，使用迪马科技ProElut PXC阳离子交Ψ换固相萃取小柱进行净化，液相色谱-串联质谱联用法(LC-MS/MS)分析，可实现火锅底料中罂粟碱、蒂巴因、吗啡、那可丁、可待因等五种生物碱成分的测定。
下面为详↙细的检测方法，助力罂粟壳成份的检测!
1、适用范围
适用于火【锅底料中罂粟碱、蒂巴因、吗啡、那可丁、可待因等五种生物碱成分的测定。
2、提取
称取2 g火锅底【料样品于50 mL具塞塑料离心管中，加入10 mL浓度为0.1 mol/L的盐酸，经混匀后超声提取30 min，在4℃下以8000 r/min的速度】离心6 min，收集水相至另一50 mL离心管中，再往原离心管中加入「10 mL盐酸溶液，重复上述操作，合并提取液后加入10 mL石油醚，涡旋10秒后，静置分层(亦可离心分层)，弃取有机相，待固相萃取柱净㊣ 化。
3、净化——ProElut PXC 200 mg/6 mL(Cat.No：68212)
a.活化：依次加入5 mL甲醇，5 mL水，弃去流＠ 出液。
b.上样：提取液以约2～3滴/秒的速度通过▆PXC柱，弃去流出液。
c.淋洗：依次用5 mL甲醇，5 mL水淋洗萃取柱，弃去流出液。
d.洗脱：6 mL 5%氨水甲醇溶液，收集洗╲脱液。
e.重新溶解：40 ℃下氮气◆吹干洗脱液，用10%甲醇水溶液重新溶解，LC-MS/MS测定。
4、仪器条件
色谱柱：Spursil C18 150 × 2.1 mm ID，3 μm (Cat.No：82013)
流速：0.3 mL / min
进样量：5 μL
柱温：40℃
流动相：A：0.1%甲酸水溶液，B：甲醇
梯度设置：
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时间（min） |
0 |
0.5 |
3 |
5.5 |
6 |
8 |
|
A（%） |
90 |
90 |
10 |
10 |
90 |
90 |
|
B（%） |
10 |
10 |
90 |
90 |
10 |
10 |
*以上实验数据来源于北京市疾病预防控制中心
火锅底料中罂粟壳∞成份的检测相关产品信息
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货号 |
名称 |
规格 |
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样品前处理 |
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68212 |
聚合物基质阳离子交ω 换固相萃取柱 ProElut PXC |
200mg/6mL, 30/pk |
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244358 |
12管防交叉污染真空SPE萃取装置 |
12位 |
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4803 |
1,3,6mL柱管通用连接器 |
15/pk |
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4806 |
考克(控制流量) |
15/pk |
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99011 |
真空/正压两用泵，无油 |
1/pk |
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99013 |
抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤◆瓶及橡胶塞) |
1/pk |
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30039 |
FitMax针头式过滤器 Nylon |
13 mm,0.22 μm 100/pk |
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30040 |
FitMax针头式过滤器 Nylon |
13 mm,0.45 μm 100/pk |
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色谱柱及保护柱 |
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82013 |
反相高效液相色谱柱 Spursil C18 |
150 × 2.1mm, 3μm |
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HPLC溶剂?缓冲盐?离子对试剂 |
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50102 |
甲醇 HPLC级 |
4L |
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50144 |
甲酸 HPLC级 |
50mL |
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通用色谱产品 |
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52401B |
瓶架/蓝色（现货） |
50孔 |
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52401A |
瓶架/白色（现货） |
50孔 |
|
1034 |
样品瓶（棕色/螺纹） |
2 mL, 100/pk |
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1035 |
样品瓶盖/含垫（已经组装） |
100/pk |
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H80465 |
HPLC 进样针 |
25μL |
红色产品货※号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中
