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                教育装备采购网
                第六届图书馆论坛580*60

                解析测定水中氨氮时应注意的问题

                教育装备采购网 2015-02-27 11:35 围观1886次

                  1、实验室环境

                  进行△氨氮分析的实验室,室内不应有扬尘,铵盐类化合物。不要与硝酸盐氮等分析项目同时进行,因为硝酸盐氮测试中必须使用氨水,而氨水的挥发性很强,纳氏试剂吸收空气中的氨而导致测试结果偏高。所使用的试剂玻璃器皿等实验用品要单独存放,避免交卐叉污染,影响空白值。

                  2、无氨水的制备

                  实验过程对水的要求很高,普通的蒸馏水往往达不到实验要求,需进行二次加工得到无氨水。根据实际工作经验。在用蒸馏法制备无氨水时※,应弃去前一部分馏出液和后一部分镏出液,只取中间部分馏出液于密封玻璃瓶中保存。这样◥制取的无氨水空白值低,但二次加工制取无氨水费时费力,也不经济。用复合树脂交换柱制得新 鲜去离子水代替无氨水进行氨氮的测定,空白吸光度能达到实验要求。

                  3、 反应条件的控制

                  3.1 反应温度

                  温度影响纳氏试剂与氨氮反应的速度,并显著影响溶液⊙颜色。当反应温度为25℃时,显色反应完全;5℃~15℃时吸光度无显著改变,但显色♂不完全;温度为30℃时,溶液褪色,吸光度明显偏低。因而实验温度应控制在20℃~25℃ ,这样可保证分析结▆果可靠性。

                  3.2 反应时间

                  反应时间在l0min之前,溶液显色不完全;10min~30min,颜色较稳ㄨ定;30min~45min颜色有加深趋势;45min后颜色减退。因而显色时间应控制在10min~30min以尽快的速度进行比色分析。

                  3.3 反应体系pH

                  在分析样品时,样品的酸碱度对氨氮的测定结果有明显影响,pH太低,显色不完全;太高时溶液可能①出现浑浊,当pH=13时,显色较完全,且无浑浊,因此溶液pH宜选为l3。

                  4、其它

                  4.1 对于清洁的地表水、地下水中氨氮的测定,水样需进行絮凝沉淀、过滤的预处理,而过滤使用№的滤纸一般都含有可溶性氨氮,尤其是定量滤纸,实际操作中最好选用含可溶性氨氮低的定性滤⊙纸或超细玻纤滤膜过滤,滤前应用无氨水少量多次充分洗涤以除去可溶性氨氮,减少测定误差,提高方法准确度、灵敏度。

                  4.2 氨氮样品前处理:

                  氨氮样品需要前处理吗?主要看被测水样的污染程度。脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有※机氯胺类等有机化合物,以及铁、锰、镁和硫等无机离子,因产生异色或浑浊而引起干扰,水中颜色和浑浊亦影响比色。为此,须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理,易挥发的还原性干扰物质,还可在酸性条件下加热以除︾去。对金属离子的干扰,可加入适量的掩蔽剂加以消除。

                  4.3测量范围过大时,增加缓冲液,可以扩大测量范围。

                  5、总结

                  纳氏试剂光度法测定氨氮时应注意:①首先要选购合格的试剂。②试剂的正确配制决定着方法灵敏度,特别要掌握好纳氏试剂的配制要领。③ 对实验■用水、试剂空白、滤纸要注意々检查,降低空白值可提高实验精密度。④要控制反应温度、时间、体系pH等在最佳条件下进行。⑤ 对大批样品进行分析时,可直接采用显色后再稀释测定的方法,结果能ㄨ够满足分析要求。

                解析测定水中氨氮时应注意的问题
                解析测定水中氨氮时应注意的问题
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