试剂
1.盐酸 化学纯(密度1.19);稀释为6N和1N
2.硝酸 化学纯(密度1.40)
3.结晶氯化钠
4.氢溴酸 化学纯,稀释为1:9
5.氢氧化钠 1N溶液
6.已烷
7.磷酸三丁酯
8.pH5.0-5.2的醋酸-丙醇混合物(pH5.0的醋酸缓冲溶液与丙醇胺4:1的混合物)
9.0.1%的试剂丙醇溶液
分析规程
预先将分析样品中的铂族元素分离,例如用6N盐酸饱和了的磷酸三丁酯进行萃取。
将含有铱及铑的水溶液蒸发至出现湿润的盐,加入数滴浓硝酸以破坏碘化物。在氯化钠存在下用浓盐■酸处理残渣几次以制得金属的氯络合物。将干渣溶于◥6N盐酸中,用50%的磷酸三丁酯萃取数次,每次萃取1分钟。用已烷洗涤水相,而用稀HBr(1:9)从有机相中反萃取铱。将溶液浓缩ㄨ至出现润湿的盐,加数滴浓硝酸以破坏溴化物。在氯化钠存在下将残渣与浓盐酸一起蒸发两◣次。
将反萃取后的残渣溶于1N盐酸中,转入25毫升容量瓶,用1N氢氧化钠溶液中和至pH-5.0,加入醋酸-丙醇≡混合液,再加入0.3毫升0.1%的试剂丙醇溶液,搅匀。在95-98℃的水浴上加热2小时。溶液冷却后ぷ,以空白溶液为参比,用1=1cm的比色皿。测量铱与试剂络合物的吸光度。
校正曲线应〇在测定铱的相同条件下,用标准溶液按上述全部操作手续进行绘制。