化学试剂——N2,N2-二甲基鸟苷的制备发布时间：2014/9/3 8:41:00中文名称：N2,N2-二甲基鸟苷英文卐名称：N2,N2-Dimethylguanosine别名：2-二甲氨基-9-β-D-呋喃核糖基-6-酮基嘌呤 2-Dimethylamino-9-β-D-ribo-furanosylpurin-6-one分子式：C12H17N5O5分子量：311.30理化参数：熔点242℃（分解）。pK2.5（碱性基团）；9.7（酸性基团）。制备方法：一、从2-氟肌苷√制备于30mL无水乙醇和40mL无水二甲胺中加250mg（0.87mol）2-氟肌苷（Ⅰ），回流30分钟，减压抽干。溶于5mL热水（含5滴浓氨水），煮沸，活性炭处理，加◢助滤剂过滤，少量热水洗2次，滤液用25%甲酸调pH6，冷却过夜，过滤，得150mg（55%）无色★针状结晶。二、从2-氟-6-巯代嘌呤核苷制备2.5g（0.008mol）2-氟-9-β-D-呋喃核糖基嘌呤-6-硫酮（2-氟-6-硫代嘌呤♂核苷，Ⅲ）溶于10mL 50%二ξ甲胺乙醇溶液，室温放量1小时，减压蒸馏，加25mL水，用25%甲酸中和得油状物，倒去水相，减压将油状物抽成泡沫状，加25mL乙醇研磨得1.9g（70%）2-二甲胺-9-β-D-呋喃核糖基嘌呤-6-硫酮（2-二甲胺-6-硫代嘌呤核苷，Ⅳ）粗产物，可在水中重结晶。将500mg（1.5mmol）Ⅲ溶于10mL 28%氢氧化铵，滴加20mL 30%过氧化氢（在水浴中保ζ　持25℃），室温搅拌24小时，加助滤↑剂过滤，滤液减压抽干，用乙醇研磨，过滤得产Ψ物（Ⅱ）。三、2-巯基肌苷制备于7.75g（194mmol）氢氧化钠的70mL甲醇中加入温热的10g（38.8mmol）5-氨基1-β-D-呋喃核糖基-4-咪唑甲酰胺（Ⅴ），随后加14.7g（194mmol）二硫化碳，于油浴▓高压加热（180℃ 3小时），冷至室温，过滤，用少量冷甲醇洗沉淀，活性炭处理后于水中重结晶，得8.2g（64%）2-巯基肌苷（Ⅵ）钠盐，熔点186-198℃（分解），20g上述钠盐，溶于100mLmol/L氢氧化铵，减压抽干，水中重结晶得无色2-巯基肌】苷铵盐11.2g（53%），熔点183-186℃。10g（31.6mmol）上述铵盐溶于「10mL冷水中，搅拌下加入10.4g（94.8mmol）30%过氧化氢和足量○30%二甲胺，水中重结晶得5.1g（52%）无色结晶N2,N2-二甲基鸟苷（Ⅱ）。