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                固相萃取技术在样品处理中的应用技术

                教育装备采购网 2014-02-12 13:27 围观331次

                  一.固相萃取技术简介

                  固相萃取(SolidPhaseExtraction,简称SPE)技术,发展于上世纪70年代,由于其具有高效、可靠、消耗试剂少等优点,在许多领域取代了传统的液-液萃取而成为样品前处理的有效手段。

                  一些传统的介绍SPE的书籍将其归于一个液相色谱的原理,这其实是引起使用不当的主要源由之一。把SPE小柱看作一根液相色谱柱,不如把它看成单纯的萃取剂更合适,因为:液相色谱的重点在ω于分离,而SPE的重点在于萃取。

                  固相萃取技术在样品处理中的作用分两种:一是净化,二是富集,这两种作用可能同时存在。

                  固体萃取和液-液萃取相比,其长处在于方便和消耗试剂少,短处在于批次间的重复性难以保证。出现这种情况的原因在于:液体试剂的重复性好,只要其纯度可靠,不同年代的产品的物理化ω 学性质都是可靠的。而固体萃取剂就算保证了纯度外╳,还存在着颗粒度的差异,外形的差异等液体试剂不存在的且难以衡量的因素,不同年代不同批号的萃取性质可能会有较大的区别。

                  从理论上◆和厂家宣传来看,固相萃取应该在色谱分析的前处理上得到很好的应用:有机溶剂用得很少,可批量处理♀样品,既可富集,又能除杂质,给人印象是前处理的革命性进步。然而现实情况,起码在国内,虽然推广了多年,实际应用︾还是相当有限。

                  SPE应用得▓不广,与我们的使用方式和期望有关,也与它本身的局限有关。对于供应商来说,从经济利益出发,向来都是忽略固相萃取的局限与不足。固相萃取可以作为前处理手段的」一个很好补充,但是在使用时,一定要清醒知道到它的优点和缺点,注意因地制宜,扬长避短。

                  

                  二、固相萃取的应用优势

                  在什么项目的前处理适合使用固相萃取技术,即用固相萃取会比普通的溶剂萃取更理想,个人认为有以下几种情况:

                  (一)水中有机物的前处理。

                  此类常规处理基本上是█用与水不相溶的有机溶剂振荡萃取,用固相萃取的优势在于

                  (1)可以定量地重复前处理过程。

                  溶剂振荡的操作一般只能要求到控制时间的程度,却无法控制振荡频率,强度,动作,我们知道,每个人的振荡动作是不同的,就是同一个人,也很难保证始终划一的动作。所以说,溶液萃取的动作是不定量,不能重复的。

                  而在应用固相萃取时,比较容易保持过柱和洗脱速度的均一和稳定,因此,固相萃取的萃取过程是可以重复,可定量的。

                  (2)现场处理。

                  水中有机〖物的分析有一个长期困扰我们的瓶颈。即有机物在池塘水库等环境中能保持相←对稳定,但是一旦进入采样瓶这个小环境中,就会迅速发生变化,所以很多水的有机物分析方法要求即采即分析╱,最多不能超过4个小时,可一般的情况是,从取水回◣到实验室的时间就远远不止4小时了,样品发生了变化,分析结果的可靠性可想而知。

                  如果引入固相萃取技术,由于其设备简单,体积小,易于携带,完全可以做到在现场一边采样,一边进行前处理。采样者带回实验室的是固相萃∴取柱,而不是水样。这样就能保证我们处理的是真正成份稳定的水样。

                  从实际应用来说,在水的检☆测中用固相萃取技术取代传统液液萃取还有相当的工作需要摸索,目前尚不能完全取代,但是其发展的前景很值得看好。

                  (3)有机试剂消耗量的减少。

                  在处理水√样时,如果用固相萃取,则只需要在洗脱时用到有机溶剂,用量比传统液液萃取要少数十倍以上。对于实验者的人身保护和环境保护有着积极的意义。

                  (二)批量生物材料的药物成分萃取

                  这是固相萃取在※实际应用中比较成功的范例,主要是指在医院中检测血样和尿样时的前处理工作,由于对药物成份的吸附是固相萃取的优势,加上样品◥单一,组成固定,在确定方法后很适合大规模批量的净化操作。

                  (三)免疫亲和固相萃取。

                  萃取的理想状态就是特异性富集或特异性排斥,可是不论是溶液萃取还是固相萃取,基本上是相似相溶的,最多做到“某一类”层次■上的萃取,而无法达到“某一种”层次的萃取。

                  在固相萃取柱的基础上加上免疫亲和技术,可以利用其生物特异性选择吸附,能够达到近于理论的完美萃取。

                 

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