近年来,我国水产养殖业发展迅猛,由于养殖业集约化程度提高,养殖病害日益严峻,各类◢药物在生产中广泛使用,水产品药物残留问题日益突出。
磺胺类是常用的抗菌、抗原药物,这类合成抗菌剂具有导致过敏反应和使人产生抗药性等副作用,世界各国对此有严格的限量要求。因此监测这类抗生素的残留对促进水产品出口和保证动物源性食品安全具有积极的意义。目前,我国针对磺胺类抗生素药物的残留量测定的标准有很多,如国标(GB/T22951-2008)、商检(SN0208-93)以及农业部(NY1077-1-2008)等。这些标准都是使用液相或液相质谱来测定的。
岛津公司分析中心主要参考《农业部1077号公告-1-2008水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》,使用岛津超快速液相色谱仪UFLCXR和三重四』极杆质谱仪LCMS-8040联用,建立了测定水产品中磺胺类药物残留量的☆检测方案。
本方案建立了一种使用岛津超快速液相色谱仪UFLCXR和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定水产品中磺胺类药物残留量的方法。借助超快速液相色谱UFLCXR在5min内实现快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析,因此↙可以快速、准确的测定12种磺胺类药物残留量。
这12种磺胺类药物的线性良好,相关系数均大于0.999;不同浓度的精密度实验结果表明:其保留时间和峰面积相对标准偏∑差分别在0.05~0.40%和1.00~5.57%间,仪器精密度良好;其仪器检出限为0.10~0.24μg/L,定量限为0.41~0.97μg/L;样品加标回收率在85.7~116.5%间,方法的定量限为0.20μg/kg。此方法快速、简单、选择性强和灵敏度高,具有参考价值。