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                教育装备采▓购网
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                影响仪器仪表差热分析关键因素及选择

                教育『装备采购网 2012-07-10 16:15 围观236次

                  差热分析〓操作简单,但在实╲际工作中常常发现同一试样在不同仪器上测量,或不同的人在同一仪器上①测量,所得到的差热曲线结果有差异。峰的最高温度、形状、面积和峰值大小都会发生一定变化。其主要原因是因为热量与许多因素有关,传热情况比较复杂所造成的。一般说来,一是仪器,二是样品。虽然影响因素很多,但只要严格【控制某种条件,仍可获得较好的重现性。

                  (1)气氛和压力的选择

                  气氛和压力可以影响样品化学反应和物理变化□ 的平衡温度、峰形。因此,必须⌒根据样品的性质选择适当的气氛和压力,有的样品易氧化,可以通入N2、Ne等惰性气⌒ 体。

                  (2)升温速率的影响和选择

                  升温速率不仅影响峰温的位置,而且影响峰面积的大小,一般来说,在较快的升温速率下峰面积变大,峰变尖锐。但是快的升温速率使试样分解偏离Ψ 平衡条件的程度也大,因而易使●基线漂移。更主要的可能导致相邻两个峰重叠,分辨力下降。较慢的升温速率,基线漂移小,使体系接近平衡条件,得到宽而浅的峰,也¤能使相邻两峰更好地分离,因而分辨⊙力高。但测定时间长,需要仪器ㄨ的灵敏度高。一般情况下选择8度·min-1~12度·min-1为宜。

                  (3)试样的预处理及用量

                  试样用量大,易使相邻两峰重叠,降低了∞分辨力。一♂般尽可能减少用量,最多大至毫克◥。样品的颗粒度在100目~200目左右,颗粒小可以改善导热条件,但太细可能会破坏样品的结晶度。对易分解产生气体的样品,颗粒应大一些。参比物的颗粒※、装填情况及紧密程度应▓与试样一致,以减少基线的漂移。

                  (4)参比物的选择ぷ

                  要获得平稳的基线,参比物的选择很重要。要求参比物在加热或冷却过程中不发生任何变化,在整个升温过程中参比物的比热、导热系数、粒度尽可能与试样一致或相近。

                  常用α-三氧化≡二铝Al2O3)或煅烧过的氧化镁(MgO)或石英砂作参比物。如分析试样为金属,也可以用金属镍粉作参比物。如果试样与参比物的热性质相差很远,则可用稀释试样的方法解决,主要是㊣减少反应剧烈程度;如果试样加热过程中有气体产生时,可以减少气体大量出现,以免使试样@ 冲出。选择的稀释剂不能与试样有任何化学反应或催化反应,常用的稀释剂有SiC、铁粉、Fe2O3、玻璃珠Al2O等。

                  (5)纸速的选择

                  在相同的实验¤条件下,同一试样如走纸速度快,峰的№面积大,但峰的形状平坦,误差小;走纸速率小╲,峰面积小。因此,要根据不同样品选择适当的走纸速度。不同条件的选择都会影响差热曲线,除上述外还有许多因素,诸如样品管的材□料、大小和形╳状、热电偶的材质以及热电偶插在试样和参比︻物中的位置等。市售的差热仪,以上因素都已固定,但自己装配的差热仪就要考虑这些因素。

                来源:电子工程世界 我要投稿
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