本系列多金属矿石标准物质包括铜、铅、锌(银)的矿石与精矿共7种,主要用于铜、铅、锌、银及多金属矿的矿产勘查、开发、选冶及商检成分测试的量值标准和质量监控。
一、样品制备
采集的候选物尽速晾干。矿石粗碎后依成矿主元素的含量由低至高的顺序用球磨机粗加工,过1mm筛,根据分析结果组合成⌒ 设计要求含量,于105℃烘10-12h,用球磨机细磨至0.10mm约占98%。精矿粉过0.10mm筛后于105℃烘10-12h,用球磨机混磨均匀。球磨时在球磨机内充氮气以避免氧化。成品用1000ml磨口瓶▽密封保存。
二、均匀性和稳定性
从最小包装单元(50g/瓶)中随〗机抽取20瓶,每瓶取两份用X-射线荧光光谱法测试Cu Pb Zn Fe S和Ag。绝大多数项目的测试结果在相对标准偏差<1%的良好精度下△,方差检验符合要求,表明样品均匀性良好,分析最小取样量▂为0.1g。样品经1年零7个月时间对Cu Pb Zn Fe S和Ag的三次稳定性检验,未发现统计意义的变化,样品稳定∩性良好。有效期至2020年3月。
三、样品的测试
常量Cu Pb Zn及Fe的测试以容量法为主,次量◥或微量Cu Pb Zn及Ag Cd以火焰原子吸收法为主,次为等离子体光谱法。Ga In Tl的测试▲以石墨炉原子吸收法为主,次为分光比色和等离子体质谱法。Ge Se Te As Bi Hg Sb的分◣析以原子荧光法为主,次为分光比色法。Mo W以催化极谱法为主,次为等离子体质谱法和比色法。Re用同位素稀释质谱法测试。SiO2等脉石成分以化学法为主测试。
四、标准值与不确定度
矿石主要元素Cu Pb Zn Fe Ag Cd的实验室平均值数据一般不少于9组,其它元素不少于6组,有不同原理●分析方法的结果,测试数据一致性良好定为标准值。不符合标准值要求(但数据不少于3组)的定为ξ参考值,以带括号数据表示。不确定度以置信水平取99%的♀测试数据平均值的标准偏差估算,即,式中t0.01(N-1)为Student's分布取0.99的置信度,自由度为N-1的t值;s为实验室平均值数据间的标准偏差;N为实验室平均值数据数。
五、样品包装与储存『
以50g/瓶为发行包装,用后应立即紧盖密封避光保存于阴凉干燥处。
六、测试单位
国家地质实验测↘试中心、安徽省地质实验研究所、沈阳综合岩矿测试中心、成都综合岩矿测试中心、南京综合岩矿测试中心、地球物理地》球化学勘查研究所、河北省矿产测试应用研究所、有色总公司铜陵有色金属公司设计研究院、核工业华南地质局分析测试中心、江西铜业公司德兴铜矿、广东凡口铅锌⊙矿、江西铜业公司银山铅锌矿。
各元素和成分的标准值
成 分 |
多金属贫矿石 GBW07162 (GSO-1) |
多金属矿石 GBW07163 (GSO-2) |
富铜(银)矿石 GBW07164 (GSO-3) |
富铅锌矿♂石 GBW07165 (GSO-4) |
铜精矿 GBW07166 (GSO-5) |
铅精矿 GBW07167 (GSO-6) |
锌精矿 GBW07168 (GSO-7) |
Cu (%) |
0.264±0.008 |
1.05±0.03 |
2.80±0.09 |
0.096±0.007 |
24.2±0.2 |
0.028±0.007 |
0.138±0.008 |
Pb (%) |
0.43±0.02 |
2.17±0.07 |
0.056±0.005 |
5.13±0.08 |
0.040±0.005 |
57.1±0.3 |
1.44±0.03 |
Zn (%) |
0.83±0.04 |
4.26±0.15 |
0.143±0.006 |
13.9±0.2 |
(0.057) |
3.3±0.1 |
52.7±0.3 |
Fe (%) |
4.68±0.15 |
8.4±0.3 |
11.40±0.14 |
19.6±0.2 |
29.6±0.3 |
12.0±0.2 |
6.39±0.14 |
S (%) |
2.67±0.06 |
6.74±0.11 |
5.95±0.15 |
29.0±0.4 |
33.8±0.3 |
23.8±0.3 |
32.0±0.2 |
Ag (µg/g) |
18.3±1.3 |
220±10 |
1010±20 |
148±6 |
43.6±2.2 |
626±16 |
217±6 |
Cd (µg/g) |
32±2 |
172±8 |
7.4±0.8 |
400±15 |
(4) |
90±5 |
1290±50 |
Ga (µg/g) |
23.4±2.6 |
26±3 |
15±2 |
62±8 |
|
(11) |
180±31 |
Ge(µg/g) |
2.9±0.5 |
6.5±1.8 |
3.3±0.7 |
25±2 |
|
3.4±0.8 |
118±10 |
In (µg/g) |
(1.5) |
10±2 |
3.3±0.5 |
(7.5) |
(1.5) |
|
(1.7) |
Tl (µg/g) |
1.2±0.3 |
(1.1) |
(1.0) |
(0.3) |
|
|
|
Se (µg/g) |
2.3±0.3 |
(5.8) |
24±5 |
|
(80) |
(4.7) |
(0.3) |
Te (µg/g) |
(0.3) |
(1.3) |
(1.8) |
|
(4) |
|
|
Re (µg/g) |
|
|
(0.24) |
|
(3.5) |
|
|
Mo (µg/g) |
28±3 |
24±5 |
137±17 |
(1.9) |
0.224*±0.013* |
(4) |
|
W (µg/g) |
(10) |
25±5 |
56±11 |
(1.9) |
(3) |
(0.7) |
(0.7) |
As (%) |
0.043±0.005 |
0.28±0.03 |
0.026±0.003 |
0.15±0.02 |
0.17±0.03 |
0.173±0.014 |
0.064±0.006 |
Sb (µg/g) |
94±15 |
(610) |
95±6 |
260±33 |
0.140*±0.018* |
0.089*±0.012* |
132±13 |
Bi (µg/g) |
2.8±0.5 |
75±8 |
86±16 |
(5) |
(140) |
(2) |
|
Hg (µg/g) |
4.2±0.3 |
17±3 |
|
114±9 |
|
46±5 |
560±80 |
Sn (µg/g) |
|
(20) |
9.7±1.6 |
|
|
|
|
Mn (%) |
0.091±0.007 |
0.38±0.04 |
0.241±0.011 |
0.066±0.010 |
0.010±0.002 |
(0.003) |
0.025±0.003 |
SiO2(%) |
63.0±0.2 |
47.9±0.3 |
40.6±0.2 |
14.1±0.4 |
3.78±0.24 |
0.68±0.09 |
3.24±0.18 |
Al2O3(%) |
14.1±0.4 |
11.2±0.3 |
7.8±0.3 |
(2.5) |
1.25±0.17 |
(0.27) |
0.57±0.08 |
MgO (%) |
1.55±0.11 |
1.39±0.07 |
2.33±0.10 |
0.59±0.08 |
0.31±0.03 |
(0.033) |
0.085±0.014 |
CaO (%) |
1.52±0.12 |
4.7±0.2 |
17.2±0.2 |
6.5±0.2 |
1.96±0.16 |
(0.2) |
(0.96) |
Na2O (%) |
0.68±0.05 |
0.24±0.04 |
0.54±0.05 |
(0.03) |
0.052±0.012 |
(0.012) |
|
K2O (%) |
3.85±0.13 |
3.1±0.3 |
1.79±0.14 |
0.78±0.08 |
0.32±0.05 |
(0.06) |
(0.18) |
说明: “±”后的数据为不确定度,括号内的数值为参考值,带*数据含量☆单位为%