本系列农业土壤成分标准物质计6个,主要用作农业▓土壤全量成分分析的量值标准和测试的质量监控,其样品类型与土壤有效态成分分析标准物质GBW07412—GBW07417相同,两套标准√可配套使用。
一、样品制备
样品晾干、去除杂物,于105℃烘24小时去水、灭活,用高铝瓷球磨机研磨至-200目占98%以上。每种样品制备重量300kg。样品概况列于下表:
样 品 编 号 |
名 称 |
采样地点 |
-200目% |
简 述 |
GBW(E)070041 |
棕壤 |
辽宁开源 |
98.7 |
棕色粉砂质壤土,母岩为花岗▼岩 |
GBW(E)070042 |
潮土 |
河南安阳 |
99.3 |
石灰性浅褐色粉砂壤〖土,母质为洪、冲积物 |
GBW(E)070043 |
紫色土 |
四川简阳 |
99.4 |
紫褐色粘性壤ζ土,母岩为砂页岩 |
GBW(E)070044 |
水稻土 |
湖北黄梅 |
99.5 |
灰色粉砂质粘性壤土,母质为湖积物⌒ |
GBW(E)070045 |
红壤 |
江西鹰潭 |
98.8 |
红色粉砂质粘ω 性壤土,母质为第三系沉积物 |
GBW(E)070046 |
赤红壤 |
广州花县 |
98.9 |
褐黄色含砂粘性壤土,母岩为花岗岩 |
二、均匀性和稳定性
样品的均匀性检验,随机抽取30瓶样品,每瓶分取双份,用X-射线荧光光谱法测试Cu Zn Mn P Ti K2O TFe2O3等代表性成分,根据测试结果的变异系数和方差分析检验,证明样品是均匀∏的。
样品的稳定性经三年跟踪分析检验,并依据已有同类标准物质GBW07401-GBW07408十余年的稳定性考察,量值未发现变█化,证明样品是稳定的。有效期至2020年。
三、标准值及不确定度
本系列标准物质定值成分除烧失量外,均采用两种或两种以上不同原理的可靠方法、由多个实验室合作分析定值。实验室方法平均值不少于6组、测试精度较高者定为标准值。数据离散度较大,但数据■不少于4组者定为▽参考值,以带括号的数值表示。定值成分的标准值、定值︻分析数据的标准偏差及测量数据组数列于表1,定值分析方法列于表2。
四、样品包装、储存及分析最小取样量
样品的包装:70克/瓶。
样品的储存:用后密封保存。
样品分析最小取●样量为0.1g。
五、研制及定◥值分析单位
本系列标准物质由地球物理地球化学勘查研究所和中国科学院南京土壤研究■所负责研制,参加测试的单位有:地矿部岩矿测试技术研究所、地矿部武汉综合岩矿测试中心、地球物理地球化学勘查研究所、中ㄨ科院南京土壤研究所、中国生态系统研究网络土壤分中心▓等。
表1农业土壤成分分析标准物质标准值(%)
编号 |
项 目 |
SiO2 |
Al2O3 |
TFe2O3 |
MgO |
CaO |
Na2O |
K2O |
TiO2 |
|
标准值 |
65.37 |
15.06 |
4.98 |
1.62 |
1.68 |
2.48 |
2.72 |
0.74 |
GBW(E)070041 |
标准偏差(S) |
0.20 |
0.17 |
0.14 |
0.04 |
0.03 |
0.10 |
0.11 |
0.04 |
|
测量组数(N) |
6 |
6 |
7 |
7 |
7 |
7 |
7 |
6 |
|
标准值 |
63.06 |
12.76 |
4.49 |
2.01 |
4.57 |
1.69 |
2.43 |
0.68 |
GBW(E)070042 |
标准偏差(S) |
0.30 |
0.23 |
0.11 |
0.11 |
0.05 |
0.07 |
0.09 |
0.03 |
|
测量组数(N) |
6 |
6 |
7 |
7 |
7 |
7 |
7 |
6 |
|
标准值 |
53.72 |
14.74 |
5.72 |
2.09 |
7.93 |
0.99 |
2.72 |
0.65 |
GBW(E)070043 |
标准偏差(S) |
0.09 |
0.21 |
0.17 |
0.01 |
0.10 |
0.05 |
0.10 |
0.03 |
|
测量组数(N) |
6 |
6 |
7 |
7 |
7 |
7 |
7 |
6 |
|
标准值 |
61.03 |
16.21 |
6.20 |
1.90 |
0.84 |
0.99 |
2.45 |
0.92 |
GBW(E)070044 |
标准偏差(S) |
0.52 |
0.34 |
0.16 |
0.11 |
0.06 |
0.04 |
0.10 |
0.05 |
|
测量组数(N) |
6 |
6 |
7 |
7 |
7 |
7 |
7 |
6 |
|
标准值 |
69.68 |
14.58 |
5.21 |
0.54 |
(0.22) |
(0.09) |
1.08 |
0.96 |
GBW(E)070045 |
标准偏差(S) |
0.28 |
0.21 |
0.10 |
0.06 |
|
|
0.06 |
0.05 |
|
测量组数(N) |
6 |
6 |
7 |
8 |
|
|
7 |
6 |
|
标准值 |
83.34 |
8.89 |
1.34 |
(0.20) |
(0.16) |
(0.038) |
0.65 |
0.22 |
GBW(E)070046 |
标准偏差(S) |
0.22 |
0.17 |
0.03 |
|
|
|
0.02 |
0.02 |
|
测量组数(N) |
6 |
6 |
7 |
|
|
|
6 |
6 |
编号 |
项 目 |
MnO |
P2O5 |
S |
LOI |
Cu* |
Zn* |
B* |
Mo* |
|
标准值 |
0.094 |
0.120 |
(0.013) |
4.83 |
24 |
67 |
34 |
0.80 |
GBW(E)070041 |
标准偏差(S) |
0.006 |
0.006 |
|
0.32 |
3 |
5 |
3 |
0.22 |
|
测量组数(N) |
8 |
7 |
|
8 |
8 |
8 |
8 |
7 |
|
标准值 |
0.077 |
0.162 |
(0.017) |
7.71 |
25 |
68 |
54 |
(0.82) |
GBW(E)070042 |
标准偏差(S) |
0.003 |
0.010 |
|
0.24 |
4 |
3 |
9 |
|
|
测量组数(N) |
8 |
7 |
|
8 |
7 |
6 |
8 |
|
|
标准值 |
0.106 |
0.197 |
(0.019) |
11.17 |
29 |
96 |
75 |
1.53 |
GBW(E)070043 |
标准偏差(S) |
0.007 |
0.016 |
|
0.46 |
4 |
9 |
14 |
0.15 |
|
测量组数(N) |
8 |
7 |
|
8 |
8 |
8 |
9 |
7 |
|
标准值 |
0.050 |
0.098 |
(0.033) |
9.01 |
42 |
93 |
65 |
0.73 |
GBW(E)070044 |
标准偏差(S) |
0.004 |
0.006 |
|
0.35 |
4 |
9 |
9 |
0.15 |
|
测量组数(N) |
8 |
7 |
|
8 |
8 |
8 |
9 |
6 |
|
标准值 |
0.029 |
0.122 |
(0.014) |
7.52 |
32 |
81 |
71 |
1.47 |
GBW(E)070045 |
标准偏差(S) |
0.004 |
0.007 |
|
0.33 |
3 |
6 |
9 |
0.25 |
|
测量组数(N) |
8 |
7 |
|
8 |
7 |
7 |
9 |
7 |
|
标准值 |
0.015 |
0.124 |
(0.014) |
4.86 |
2.8 |
22 |
(20) |
1.15 |
GBW(E)070046 |
标准偏差(S) |
0.002 |
0.011 |
|
0.16 |
0.7 |
5 |
|
0.19 |
|
测量组数(N) |
8 |
7 |
|
8 |
8 |
7 |
|
7 |
说明:*单位为μg/g,括号内的数值为参考值。
表2 定值分析方法及方法数据组数
成分 |
分析方法与数据组数≡ |
|
成分 |
分析方法与数据组数 |
SiO2 |
GR4-5XRF1-2 |
|
MnO |
AAS4 COL1 ICP-AES1XRF2 |
Al2O3 |
VOL4XRF2 |
|
P2O5 |
COL4XRF3 |
TFe2O3 |
AAS2COL2ICP-AES1XRF2 |
|
S |
IC1VOL3 |
MgO |
AAS3-4VOL2XRF2 |
|
LOI |
GR8 |
CaO |
AAS2-3VOL3XRF2 |
|
Cu |
AAS3-4 COL0-1 ICP-AES2-3XRF1 |
Na2O |
AAS1FP3ICP-AES1XRF1-2 |
|
Zn |
AAS2-4ICP-AES3XRF0-1 |
KO |
AAS1FP3ICP-AES0-1XRF2 |
|
B |
AES4-5 COL1 ICP-AES2 POL1 |
TiO2 |
COL4XRF2 |
|
Mo |
COL1POL5-6 |
说明:AAS 火焰原子吸收分⊙光光度法,AES 电弧发射光谱法,COL分光光度法,FP火焰光度法,
GR重量法,IC离子色谱法;ICP-AES电感耦合等离子发射光谱法,POL 极谱法,VOL 容量法,
XRF X-射线荧光光谱法。