一.分析原理
二.仪器及材料
1.气相色谱 植物油中6号溶剂残留气相色谱分析
a).氢焰检测器(FID)
b).气源: 氮气,氢气,空气。
2.数据处理:N2000工作站及电脑
3.色谱柱:不锈钢柱,内径3 mm,长3 m,内装涂有5% DEGS的白色担体102(60- 80)目。
4.分析级:正己烷
5.电子天平,60ml小药瓶,10ml容量瓶,恒温水浴锅,5ml注射器
三.分析方法
1. 无溶剂机榨油
2. 正己烷(分析级)
3. 标准油样 精确称取0.5g正己烷和49.5g机榨油混匀得1﹪(质量)标准油样,称取1﹪标准油样0.5g用机榨㊣ 油稀释到50g,每克含0.1mg正己烷(100mg/kg)
即100 ppm
4 测定方法:标准曲线
取60ml小药瓶,分別加入机榨油10g,8g,6g,4g,2g,0g再补加100mg/kg标准油样到10g(分别含正己烷0mg/kg,20,40,60,80,100),塞紧,混匀于25℃恒温水浴中放置30min并小心地水平振匀3min,用注射器抽1ml并注射1ml空气进小药瓶25℃保温后重复进样。
5 样品分析
称取10g油样于60ml小药瓶中操作方法同上。
四.仪器的控制
分析条件:
柱 温:85℃
气 化:120℃
检 测:120℃
灵敏度:3
载 气:0.1MP
进样量:1 ml
五.分析谱图及设备配置表
GC-2010气相色谱仪 | FID+填充柱进样系统+毛细管进样系统+五阶程序升温+智能后开门 | 1台 |
自动顶空进样器 | 定量管及六通阀进样 | 1台 |
色谱柱 | 填充柱或毛细管柱 | 1只 |
色谱工作站 | 双通道 全中文 | 1套 |
气源 | 氮氢空发生器或钢瓶 | 1套 |