—来自美国劳伦斯伯克利国家实验室的绿色化学分析技术
技术背景
当激光作用于样品时,在极短时间内诱导产生含有样品物质的等离子体,等离子体产生的过程中,发射出带有样品元素信息的发射光谱,通过检测这些发射光谱,得到样品元素含量信息。这种技术被称为激光诱导击穿光谱技术(LIBS,Laser Induced Breakdown Spectroscopy ),俗称激光光谱元素分析技术,检测限可达ppm级;随着等离子的冷却,凝结的样品颗粒可输送到ICP-MS,可测量样品中的微量、痕量元素或同位素,检测限可达ppb级。 测量的元素可覆盖元素周期表中的大部分元素,高达100多种。
J200激光质谱联用元素分析仪是美国ASI公司融汇美国劳伦斯伯克利国家实验室(Lawrence Berkeley National Laboratory)30多年激光化学分析基础理论研究成果推出的全球顶※级产品。ASI 公司由美国劳伦斯伯克利国家实验室资深科学家 Dr.Rick Russo及其团队成立。Russo博士研究领域包括:激光加热和激光剥蚀过程的机理研究;飞秒激光进样系统;利用激光剥蚀技术提高LIBS(激光诱导击穿光谱)及ICP-MS 的化学分析精度;激光超声的无损检测和评估等。Russo 博士共发表学术论文300 多篇,专利22 项。ASI公司在激光应用领域具有世界领先的技术及经验。
系统介绍
J200激光质谱联用元素分析仪创造了激光等离子光谱化学分析技术的新时代,首次将LIBS技术和ICP-MS结合,将检测限提高到ppb级,因原位检测,可得到样㊣ 品元素的分布图(elements mapping)。目前已广泛用于国际高端和国家级实验室,如美国劳伦斯伯克利国家实验室、美国大克拉曼多犯罪实验室 、巴西圣保罗大学、 美国西北太平洋国家实验室等众多知名机构。
J200激光质谱联用元素分析仪基于激光诱导击穿光谱技术,实现了从氢元素到钚元素几乎全元素的测量,包括H、N、O等轻元素以及卤族等其他传统方法(包括ICP-MS)不能测量的元素。此外,J200激光质谱联用元素分析仪的激光剥蚀功能还可以实现固体直接进样,将剥蚀出的纳米级固体样品微粒送入ICP-MS进行更精确的分析,有效避免酸溶、消解等复杂样品前处理带来的二次污染和可能的误差引入,同时大大提升了元素检测限,实现了ppb以下到100%的宽范围测量。
功能:快速检测土壤、植物、矿石、合金等样品中的
Ø 常量元素N, P, K, Ca, Mg, S
Ø 微量元素Fe, Cu, Mn, Zn, B., Mo, Ni, Cl
Ø 痕量元素:可检测化学周期表上
几乎有元素
Ø 其他:有机元素C、H、O和轻元素
Li、Be、Na等(其他技术很难分析)
Ø 同位素 (和ICP-MS 联用)
应用领域:
Ø 土壤、植物样品检测
Ø 地质化学
Ø 煤粉组分检测
Ø 重金属污染检测
Ø 合金分析
Ø 宝石鉴定
Ø 材料科学
工作原理
J200激光质谱联用元素分析仪的固体激光器产生激光,通过能量控制器实现0-100%能量的调节,并通过带有光斑形状校准的光路作用于样品表面。当激光能量大于样品击穿门槛能量时,在样品表面形成等离子体。这些等离子体中受激光能量激发到达高能态的样品物质在迅速回迁至低能态的过程中,发射出带有样品元素种类、含量信息的发射光谱,这些发射光谱信号被智能信
号收集系统收集并传输至光谱仪中进行分光,再由CCD检测器进行检测,得到元素信息。
J200激光质谱联用元素分析仪工作原理
硬件特点
Ø J200激光质谱联用元素分析仪可对固、液、气等样品进行全元素LIBS快速检测,同时可将固体样品的剥蚀颗粒或者液体样品直接送入ICP-MS系统,实现ppb级精确分析。弥补了ICP-MS不能测量部分轻元素的缺憾,也有效避免了ICP-MS分析中繁杂的样品前处理过程及可能引入的二次污染。
Ø J200激光质谱联用元素分析仪配置有高适连接口,轻松实现与市面上绝大多数主流品牌ICP-MS的联用
Ø J200激光质谱联用元素分析仪配备有固体样品室,还可根据◥用户需求同时配置气体、液体样品室,并通过设置可自动切换的光路系统,实现固、液、气体样品室在同一系统中的自动化切换,测量过程中无需人为拆卸。
Ø J200激光质谱联用元素分析仪的硬件采用模块化设计,易于更新。激光器和光谱仪(检测器)可根据样品的种类及用户的研究目的进行升级,两者均不受外界环境温度影响,无需进行特殊的环境控制,使用寿命长。
Ø J200激光质谱联用元素分析仪的激光器能量和激光光斑大小输出连续可调,激光脉冲能量稳定一致,可实现样品分层剥蚀(分辨率最小可达7nm)、夹杂物和微光斑分析(直径最小可达5μm)、元素分布制图、高精度定量等多种分析。
Ø J200激光质谱联用元素分析仪采用ASI专利技术:剥蚀导航激光和样品高度自动调整传感器相结合,解决了若样品表面凹凸不平而剥蚀不均、导致元素含量值误差大的问题;激光能量稳定阀确保了到达样品表面的激光能量均匀,使所有采样点的激光烧蚀均匀一致;3-D全自动操作台最大行程可达100mmx100mmx36mm,XY行程分辨率0.2 μm,Z行程分辨率0.1μm, 优于其它任何同类产品。
Ø J200激光质谱联用元素分析仪光学变焦彩色图像系统最高可达60倍,能与定位系统配套使用,可实时观察样品烧蚀过程
样品自动对焦、高度自动调整、光斑大小调节
软件特点
J200激光质谱联用元素分析仪软件具有Axiom控制软件和Data analysis数据分析两个。
Axiom软件能实现对所有硬件组件的控制,能提供多种采样模式,包括直线、曲线、随机点、网格任意大小和自定义采样等,通过设置参数,可在无人值守的条件下自动进行大面积采样。
两个软件都嵌入了ASI公司专利的TruLIBS™数据库。该数据库是经过激光烧蚀得到的元素特征谱线数¤据库,是真正意义上的激光诱导等离子体光谱数据库。而其它产品采用的是NIST光谱数据库,这些数据库中的元素特征谱线是采用火焰烧蚀的方式得到的,两种方式得到的同一种元素的特征谱线可能有所差异,故在分析中,采用TruLIBS™光谱数据库是最佳选择。ASI的TruLIBS™数据库能快速、准确地识别复杂的元素激■光诱导特征谱线,各种搜索功能,如波长范围、元素种类和等离子体激发态,将搜索时间缩短至几秒。TruLIBS™同时允许用户直接上传元素激光诱导特征谱线,进行谱峰的识别和标记。
采用NIST光谱数据库对同一激光光谱进行判别,不能有效判别元素特征谱线
采用TruLIBS™数据库可有效辨别元素特征谱线
Data analysis数据分析软件功能强大、分析速度快。分析过程中能任意选取谱线及背景,自动计算谱线的净强度;计算两个波峰之比;自动计算所有波峰的标准偏差;同步分析所有文件夹及目录下的测量数据。多次采样时,软件自动统计监测LIBS的强度 ,监控信号质量,获得精确的定性和定量分析结果。
寻找和鉴别元素
采用Trulibs光谱数据库能有效判别元素特征谱线
定性分析定量分析
Data analysis数据分析软件,具有单变量和多变量校准曲线制定功能,易于完成高精度定量分析。单变量标准曲线对于基质较为简单的样品分析效果较好,但对于基质较为复杂的样品,例如土壤、植物样品则效果不好,这是因为基质中其它元素对目标元素的影响。采用多变量标准曲线能更好降低其它元素的影响,使分析结果更为精确。
多变量曲线建立
从上图可看出:多变量标准曲线(右),相较于单变量标准曲线(左)大大降低了分析误差
此外,Data Analysis数据分析软件还具有PCA、PLS-DA、多参数线性回归等多种化学统计分析功能。可对样品进行快速分类鉴别,并可通过样品某一特定元素的二维或三维分布制图,形象展示样品元素的分布。
7种中药材样品的快速分类图
样品元素三维、二维空间分布图
部分文献欢迎来电索取2012年以前的文献目录
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