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                超临界细粒子的制备

                超临界细粒子的制备
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                南通仪创
                2015619 (CXG-2)
                高教
                江苏
                北京化工大学,天津大学,浙江大学,山东大学
                详细说明

                超细微粒,特别是纳米级粒子的研制,在当前的高新技术中已成为一个热门领域,在材料、化工、轻工、冶金、电子、生物医学等领域得到广泛应用。超临界细粒子的制备
                有多种方法。超临界流体沉积技术是正在研究中的一种新技术。在超临界情况下,降低压力可以导致过饱和的产生,而且可以达到高的饱和速率,固体溶质可从超临界溶液中结晶出来。由于这种过程在准均匀介质中进行,能够更准确地来控制结晶过程。由此可见,从超临界溶液中进行固体沉积是一种很有前途的新技术,能够生产出平均粒很小的细微粒子,而且可以控制其尺寸的分布。
                目前已提出几种不同的超临界流体沉积技术,以下主要介绍连续操作的气体抗溶剂结晶过程(GAS)实验装置。
                当进行GAS操作时,用CO2泵将CO2送到结晶器的顶部,结晶器的压力通过背压阀进行控制。CO2在进入泵前用冷却器冷却到0℃以下防止发生气穴现象。结晶器安装在一空气浴内,其温度由ㄨ控温仪、加热器和循环风扇来调∮节。分离器安装在结晶釜后,温度由水浴循环实现控制。当系统稳定后,用高压泵将溶液从贮瓶通过喷嘴进入结晶器。从喷嘴喷出的亚毫米吸液滴分散在抗溶剂气体构成的连续介质中,由于液⊙滴的膨胀和蒸发结晶析出溶质微粒。在结晶器内设有玻璃筒和金属过滤板,用来收集微粒。流体混合物离开结晶器后,在分离器内降压。当收集到足够的微粒后,停止溶液供应,而继续通入CO2,在结晶器内用CO2除去微粒上的残余溶剂。
                三、组成装置的各部件及技术指标
                1.冷浴
                型号:DC-1015,工作温度:-5~100℃,精度:±0.05℃,工作槽容积:280×250×220mm,冷浴带有外循环装置,可用来冷却CO2泵的泵头。
                2.储罐
                型号:ZR-1型,工作压力:16MPa,容积:1000mL,用来储存液态CO2,储罐安装在冷浴槽内。
                3.冷凝管
                在储罐进、出口分别安装有冷凝管,冷凝管采用Ф6×1㎜高压不锈钢管绕制而成。用于冷却CO2,使其充分液化。
                4.CO2高压泵
                工作压力:40MPa,流量可任意调节,最大流量4L/h。该泵泵头带有冷却装置,与冷浴外循环回路相连接,使泵头始▲终处于低温状态,以便连续输出CO2。
                泵的出口安装一电接点压力表,通过在表上设定压力上限值可有效防止泵或系统过载。
                5.预热器
                从CO2高↑压泵输出的CO2温度很低,在进入结晶器时先将其预热,预热器采用电加热方式,加热功率:500W,温度控制范围:室温~200℃,加热温度由预热器温控仪设定并控制。
                6.恒温箱
                恒温箱工作室尺寸:400×450×450㎜,工作温度:室温~200℃,控制精度:±1℃,恒温箱采用电加热,热风循环方式加热,温度由恒温箱温控仪设定并控制。恒温箱内胆采用不锈钢材料制作,耐高温、防腐蚀。恒温箱门上设计玻璃视窗,内设照明灯,可方便视窗结晶器的观察。
                恒温箱加热时,一定要打开循环开关。
                7.高压视窗结晶器
                工作压力:25MPa(100℃以下),容积:500mL
                视窗可视范围:15×100㎜,结晶器低部安装金属过滤板,用来收集微粒。结晶器顶部安装一喷嘴,喷嘴孔可以从几个微米到几十个微米不等,溶液从中间的一个喷嘴喷出,CO2从周围的4个喷嘴喷出,确保溶液与CO2充分均匀◢混合。
                喷嘴上带有电加热装置,加热功率60W,加热温度由喷嘴温控仪设定并控制。
                结晶器上设计测温、测压仪表。
                8.溶液泵
                型号LB-10C,工作压力:40MPa,流量:0.01~10ml/min
                9.背压阀
                在结晶器与分离器之间安装背压调节阀,用来控制结ξ晶器压力。
                10.分离器
                工作压力:10MPa,容积:300mL。采用水浴循环加热方式。
                温度由分离器温控仪设定并控制,分离器上安装有压力表,用于压力测量。
                11.湿式气体ζ 流量计
                在分离器后安装有湿式气体质量流量计,用于出口气体流量的计量。
                12.管路流程采用Ф6×1㎜不锈钢管线连接。

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