酚类分析专用气相色谱仪适▓用于焦化产品的╱三混甲酚、间对甲酚中苯酚、邻甲酚、间甲酚和对甲酚等组分的测定
本方法使用PBOB液晶作固∞定液，少量磷酸减尾剂，白色405硅烷化载体配制的固定相，试样不需转化处理，直接进样，分离、分析甲酚异构件等组分。测量各组分的峰面积，按ζ面积归化法计算各组分的百分含量。
一、准备工作
1．色谱柱的制备（以内径3毫米，长2米的色谱柱为例）
称取0.04克磷酸，加入与8克载体等体积的甲醇溶解，移入蒸发皿中，将8克405硅烷化载体倒入其中，红外灯下缓慢搅拌烘干，再称取0.52克PBOB液晶，置于蒸发∞皿中，加入与8克载体等体积的∑ 二氯甲烷溶解，待全溶后，将上面已涂好磷酸的载体加入蒸发皿内的溶液中，在40～50℃或室温下缓慢搅拌烘干，待无二氯甲烷气味时，即可装柱。
2．色谱柱的老化
新制Ψ备好的色谱柱在150℃，通〖载气老化8～16小时。
3．色谱柱对于间、对甲酚的分离度R值，必须满足如下要求：
tr（对）·tr（间）
R=———————————
y1/2（对）·y1/2（间）
式中：R——相对分离度，值应大于1.0；
tr（对）——对甲酚的保留值，毫米；
tr（间）——间甲酚的保留值，毫米；
y1/2（对）——对甲酚的保留值，毫米；
y1/2（间）——间甲酚的保留值，毫米；
同时，2,6-二甲酚◣与邻甲酚（或间甲酚）的相对分离度R值也应大于1.0。
4．试样的稀释
量取约0.5毫升混合ω甲酚试样，加入5毫升无水乙醇，稀释后待分析。
三、分析步骤
5．色谱分离的典型条件∞
检测器：氢火焰离子化检测器
固定液：6.5%PBOB液晶。
磷酸：0.5%。
载体：白色405硅烷化载体（80～100目）。
色谱柱内径：3毫米。
色谱柱长：2米。
柱室温度：开机升温至◆136℃，1小时后降到114℃操作注。
检测器温度：200℃。
汽化室↑温度：270℃。
出口温度：200℃。
氮气流量：18毫升/分。
氢气流量：30亳升/分。
空气流量：500亳升/分。
记录器纸速：0.5厘米/分。
输入的高电阻：103兆欧。
衰减档：×1/8。
进样量：0.2～0.6微升。
注：色谱柱停用后，每次开机都」要进行一次升温、降温过程。
6．在满足第5条中对分离度R的要求下，允许适当调节操作条件。
7．按色谱分离条件启动色谱仪，待仪器稳定后，取稀释的试样进行分析。
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