1 钢瓶和连接管的准备

　　应按以下顺序操作。

　　1. 1 打开针＠ 形阀A和B，将钢瓶与连接管相连，关闭针形阀C，在室温下用干燥氮气吹洗净化装好的取样装置。

　　1. 2 将取样装置移入(105 ～ 110）℃的恒温干燥箱中，经由与连接管相连和通过恒温干燥箱壁孔的进气管继续用干燥氮气吹洗至少30min。

　　1. 3 关闭针形阀A，拆下钢瓶，连接真空泵于出口针形阀B 上，抽真空至ω　钢瓶内压力达100 Pa或更低，保持此压∮力不少于30 min

　　1. 4 关闭针形阀B，冷却钢瓶。

　　1. 5 在天平上称量空钢瓶。

　　2 样品的采取

　　    将钢瓶浸于控温在一35℃的冷◤冻浴中，冷却10 min～ 15 min，防止阀门结霜。将连接管一端紧密地连接于液氨容器液相阀上，另一端连接针形阀A，紧固连接处。在开启液氨容器液相阀前，先打开针形阀C，使与大气相通。小心开启液氨容器液相阀，让液氨流出，将存在于连接管中的空气经针形阀C 排放掉，由液氨的自由流动净化取样管后，关闭针形阀C，打开针形阀A，让液氨流入钢瓶至规定的安全灌装量。关闭针形阀A和液氨容器液相阀，打开针形阀C，在连接管中的液氨排放后，拆下钢瓶。取样后，随即按6.3规定检查钢瓶的液氨灌装量。

　　3 灌装量检∏查

　　    在按钢瓶体积和液氨密度（ 0.68 g/mL)计算质量后，用天平称量取样后的钢瓶质量，由此确定采取的液氨量。如取样量超过规定限额，超过部分按下述步骤排放弃去。针形阀B接以橡皮管后，垂直放好钢瓶（针形阀在上〉，小心︻开启针形阀B，让多余的液氨流出，直至出现氨蒸气时再关闭针形阀B。拆下橡皮管，再称量钢瓶。