谱仪(polarography )是根据物质电解时所得到的←电流-电压曲线，对电解质溶液中不同离子含量行定性分析及定量分析的种电化学式分析仪器。它的测试结◆果是条谱曲线(或称谱图)。谱图上对应各物质的半波电位是定性分析的依据，波(代表限扩散电流)则是定量分析的依据。
历史
自1924年捷克化学家海洛夫斯基导开发出代谱仪以来已近百年，在我代谱仪为883出生于50年代，这种连续快速滴汞的仪器至今仍用于教育与演示谱分析基本原理。以 单滴汞电为工作电，在汞滴产生后期后2秒成次扫描的谱分析方法(简称单扫谱法) 称之为▼近代谱，在我上纪六十◇年代仿制外开发成功的JP-1，八十年代开发成功的JP-2为 典型代表，这种∞谱仪以分析速度快，重复性好，适应基础实验室需求，在地矿、冶金实验↓室大量装 备，成为得力生产工具。但这种仪器也只ω 是适应了那个年代，稍纵即逝的示波波型。无〖法详细地观察 波形，功能单只能用于单扫谱分析。在其后的年代里泰县无电线厂、金坛分析仪器厂都推出过类 似仪器，但受技术所限，都回避了√显示技术的配合，仪器需另配函数记录仪作◆为终端显示记录，也注定了仪器走不远。另有厂家仿制JP-1、JP-2谱仪，都形不成批量▽与规模。
发展
1987年时任山东电讯七厂厂长的许建民带技术人员开发新代谱仪，利◣用对示波显示技术 熟悉的优势※，在当时PC机尚不普及的条件下，用Z80单板机作为※核心，开发成功JP3-1示波谱 仪，仪器大点为波形可冻结存储，可单条及多条曲线同时显示，可◥打印波形，打印标准曲线，在︾同类仪器中居水平，获得了用户ぷ认可。同¤期开发成功的MP-1溶出分析仪，成为 内同类仪器大生产厂商，用户遍布多行业
原理
谱法的基本装置。化电(滴汞电)通常和化电压负■端相连，参比电(甘汞电)和化电压正端相连。当施加于两电上的外加卐直流电压达到足以使被测电活性物质在滴汞电上还原的分解电压之前，通过电解池的电流直很小(此微小电流称为残余电流)，达到分解电压时，被测物质开始在滴汞√电上还原，产生谱①电流♀，此后谱电流随外加电压增而急剧增大，并逐渐∑ 达到限值(限电流)，不再随外加电压增而增大。这样得到的ㄨ电流-电压曲线，称为谱波。谱波的半波电位E1/2是被测物质◤的征值，可用来行定性分析。扩散电流依◤赖于被测物质从溶液本体向滴汞电表面扩散的速度，其大小由溶液中被测物质的浓度决定，据此可行定量分析。
分类
谱法分为控制电位谱法和控制电流谱法两大类。在控制♂电位谱法中，电电位是被控制的激发信号，电流是被△测定的响应信号。在控制电流谱法中，电流是被控制的激发信号，电电位是被测定的响应信号。控制电位谱法包括直流谱法、交流谱法、单扫描谱法、方波谱法、脉冲■谱法等。控制电流谱法有示波谱◎法。此外还有谱催化波、溶出伏安法〖。
交流谱法
将个小振幅(几到⊙几十毫伏)的低频正弦电压叠加在直流谱的直流电压上面←，通过测量电解池的支流电流得到交流谱波 ，峰电位等于〗 直流谱的半波电位E1/2，峰电流 ip与被测物质浓度成正比。该法的点是＠ :①交流谱波呈峰形 ，灵敏度比直流谱〗 ，检测下限可达到10-7mol/L。②分辨率，可分辨峰电位相【差40mV的相邻两谱■波。③抗干扰能◎力强，前还原物质不干扰后还原物质的谱波测量。④叠加的交流电压使双电层迅速充放电，充电电流较大，限制了低可检测浓△度步降低。
单扫描谱法
在个汞滴生长々的后期，其面积基本保持恒定的时候，在电解池两电上快○速施加脉冲电压，同时用示波器观察在个滴汞上所产生的电流?电压曲线。该法的点是:①谱波呈峰形，灵敏度比直↓流谱法1~2个数量，检测下限可达到10-7mol/L。②分辨率，抗干扰能力强。可分辨峰电位相差50mV的相邻两谱波，前还原物质的浓度比后还原物质浓度大100~1000 倍也不干扰测█定。③快速施加■化电压，产生较大的充电电流，故需采取有效补偿√充电电流的措施。④不可逆过程不出现谱峰，减小以¤至全消除了氧波的干扰。
方波谱法
脉冲谱法
在汞滴生长到定面∩积时在直流电压上面叠加小振幅(10~100mV)的脉冲方波电压并在方波后期测量脉冲电＠压所产生的电流。依脉冲方波电压施♂加方式不同 ，脉冲谱法分为示差脉冲谱和常规脉冲谱。前者是※直流线性扫描电压上叠加个等幅方波脉冲，得到的谱波呈峰形，后者施加的方波脉︻冲幅度是随时间线性增加的，得到的每个脉冲的电流-电压◥曲线与直流谱的电流-电压★曲线相似。该法的点是:①灵敏度，在充分衰减充电电流ic和毛细管噪声电流iN的基础上放大法拉第电流，使检〇测下限可以达到10-8~10-9mol/L。②分辨率好，抗干扰能力强。可分辨E1/2或Ep相差25mV的相邻两谱波，前还原物质的量比被测物质的量5×104倍也不干扰测定。③由于脉冲持续时间较长，使用较低浓度的支持电解质时仍可使iC和iN充分衰减 ，从而可降低空白值。④脉冲持续时间◥长，电反应速度缓慢的不可逆→反应，如许多有机化合物的电反应，也可达到相当的灵①敏度，检测下限可以达到10-8mol/L。
示波谱法 种控制电流谱▂法，用示波器观察或记录谱曲线。示波谱装置和谱曲线≡见图2。常用的化电是悬汞电和汞膜电，参比电是≡镀汞银电、汞池电或钨电。将220V交流正弦电压经电阻R(约105~106Ω)调压至2V加到电解池上。在交流电压上叠加可调直流电压，以在0~-2V范围内提供个固定的电位。交流电的电压几乎全部落在▲电阻上，通过电解池的交流♂电流的振幅是恒定的，主要是测定它的电流变化。示波管的垂直偏←向板与两个电相连，在水平偏向板上用锯齿波扫描。当扫描电压与交流电压同步和使用固定微电时，荧光屏上出现稳定的电位时间曲线。根据记录》方式不同，可以得到三种类『型的电位时间曲线:E-t曲线、曲线与曲线。支持电解◎质的交流Et曲线具有正弦形状，被水平的恒定电◥位延滞而割短，当溶液中有电活性物质存在时，在曲线上相应于⊙电反应的电位处呈现分步的时间延滞，延滞№的转折点电位等于直流谱波的E1/2 ，延滞的长度取决于被测物质的浓度。E-t曲线上的延滞在和曲线上表现为切口 ，对于可逆反应，阳和阴切口是相对应的。切口的深度随♀被物质浓度增大而加深，可用作定量分析，但＠灵敏度不，检测下限只能到10-5mol/L。示波谱法可用鉴别电上的╳吸附现象和电反应的可逆性。
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