在操作气相色谱仪时，若在色谱柱正常，样品灵敏度足够，分析方法合适，色谱峰在出峰时间较短条件下，峰形应是对称而尖锐的。但是，在对样品的了解程度不够，方法不妥，样品的处理方法及进样方式不合理时，会出现一些各★种意想不到的问题，而对色谱峰也难以作出合理的解释。下面我们腾州鲁创色谱仪根据自己的经验，提出一些看法，向同仁指教。
色谱双峰指的是一种⌒物质，但若在色谱图中出现双峰，则表明含有二种物质。我们可以将这种情况分为∮四种原因。
1、色谱柱
如果你分析样品时发现每个色谱峰都有双〓峰出现，尤其是采用单一纯物质时，可以肯定色谱柱出问题-柱头受损或柱头固定相变脏或流失。如果进样量少，原来色谱柱正常，色▲谱峰的形状多为一大峰带一小峰，不一定拖尾☉，这一般应是柱∮头受堵，将色谱柱反过来接，用流动相◣冲洗或酸洗或其它溶剂，将堵在柱头的残留物冲掉，再反过来，一般情况下就行了。当然不反冲，正冲有时◥也会正常的。如果峰拖尾，双↑峰强弱相差不大，柱头固定相变脏或流失可∴能性更大，这是可以将进样那头拧开，将微孔滤片超声，柱头刮去一部分填料，重新填上新填料拧紧，不过这种活，需要一定〒技术，同时不↑能老干那种事，否则用不了几次，色谱柱就会应柱效很低而报废∞。
2、溶剂极性及进样量
许多HPLC分析者对此可能不以为然，一般的HPLC的书籍和文献都不会提到这方面的内容，而这确是双「峰产生的一个很重要的原因。目前HPLC分析多为反相色谱』，流动相多为甲醇、乙腈、水，加各种添加剂以改卐善分离性能。样品一般用与流动相相溶的溶剂溶解。最佳的溶解方法是用流动相溶解，但是很多情况是不一致的。当用溶剂极性强度大的试剂，如纯甲醇、纯乙腈，纯乙醇，而分析体系中以水为主，样品进样量大，如定◆量管为20ul，此条件下完全可以肯定，单一的纯物质出双峰，第二峰↙比第一峰小，且拖尾，保留时间会提前，将进样量减少一半以上，峰型将变为正常。这是样品的溶剂与流动相极性ζ相差太大，而流动相来不及将其▽稀释达到平衡造成的。上面提到进样量造成双峰的一个原因，另一⌒个原因是，进样量不一定大，但绝对量很大，色谱图上的双峰紧靠在一起，基本︻上齐高，不拖尾。将样品稀释再进样就可以了，这是由于进样量过√大，色谱柱过载ω 造成的。、
3、样品∑的特性
有些样品由于其化学结构的特㊣ 点，存在互变异构现象，而这种互变异构体无法分开，而是以一个动态平衡存在。在色谱』分析时，在一▲个特定的条件下，一种物质将出现双峰，双峰靠的很↓近，基本齐高，不拖尾，条件稍一○变化，尤其pH，双峰现象将消失，如红霉素等。有的样品紫外的色谱图上看不到双峰，但在LC-MS下，用质谱检测▂器，其质谱的总离子流图上较明显，例如我分析过∞的农药啶虫眯。
4、参数
记录的参数一般都内定的，不必修改，但GC和HPLC的参数是不完全一致的，例如C-R3A数据记录仪上的一般记录①时间间隔GC为2ms，HPLC、为5ms，如果记录间隔时间缩短，一个峰将变为二个峰或更多。
