苏丹红属偶氮系列化工合成染料,并非食品添加剂,主要包括Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ四种类型。对于食品中苏丹红的检测,我国曾发布 GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法 高效液相色谱法 国家标准。样品经溶剂提取、固相萃取净化后,用反相高效液相色谱—紫外可见光检测器进行色谱分析,采用外标法定量。
方法优势
辣椒粉样品经正己烷提取后,然后使用ProElut SDH 苏丹红检测专用固相萃取∮柱进行净化,高效液相色谱々法检测。该方︼法参考国标方法进行样品提取,净化过程使用①商品化的苏丹红检测专用固相萃取柱,无需按照国标方法进行层析柱的填装和中性氧化□ 铝的活度调整,避免了中性氧化铝活度容易受环境影响而引起苏丹红回收率∮不稳定的弊端,使用ProElut SDH 苏丹红检测专用固相萃◣取柱重现性和回收率结果更加稳定可靠。方法检出限是5 μg /kg,优于国标GB/T 19681-2005要求最低检出限10 μg /kg。
以下为详细解决方案,敬请参考!
1、适用范围
本方案适用№于辣椒粉中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ的检测,方法检出限是5 μg /kg。
2、提取
(1) 取1.0 g样品与10 mL正己烷混合,振荡5 min,超声提取5 min,8000 rpm下离心2 min,收集上清◢液
(2) 将下层↘残留物用10 mL正己烷按照步骤(1)重复提取一次,合并两次上清液;
(3) 将上清液在40 ℃水浴╱条件下,减压蒸至近干,再加入5 mL正己烷混匀,待净化。
3、净化——ProElut SDH 6 mL(Cat.#65909)
a活 化:5 mL正己烷活化;
b上 样:加入待净化液『,弃去流出液;
c淋 洗:依次加入5mL正己烷,5 mL1%乙酸乙酯正己烷』,弃去流出液;
d洗 脱:加入10 mL30%乙酸乙酯正己烷,收集流出液;
e重新溶解:将洗脱⌒ 液在▃40 ℃下减压蒸馏近干,用40%甲基叔丁基醚正己烷溶▓液定容至1 mL,供HPLC分析。
4、色谱条件
色谱柱:Diamonsil C18(2), 250 mm × 4.6 mm, 5 μm(Cat# 99603)
流 速:1.0 mL/min
进样量:20 μL
柱 温:40 ℃
检测器:PDA 518 nm
流动相:A:0. 2% 磷酸水溶液 B:乙腈
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