天瑞仪器推出食品中塑化剂检〇测方案

　　塑化剂，即邻苯二甲酸→酯类增塑剂，简称PAEs。它被普遍应用于玩具、食品包装、乙烯地板、壁纸、清洁剂、指甲油、喷雾剂、洗发水和沐浴液等数百种产品中。

　　食品中的塑化剂来源主要有三个方面：一是通过环境迁移至食物链，二是通过食品塑料包装迁移〖至食品，三是※非法添加至食品中。塑化剂属环境荷尔蒙，已成为全球性的主要环境有机污染物，长期摄食塑化剂对男性生殖力的影响较大，可能造成小孩性别错乱。在体内长期蓄积会导★致畸形、癌变和ω　突变。此外，对心血管、消化和泌尿系统也有很大伤害。

　　天▓瑞仪器参照国标GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》，制订了使用气相色谱质谱联用仪(GC-MS6800)测定』食品中的塑化剂的检测方案，本测试方案适用于食用油、饮料、酒类等食品中的塑化剂检测，测试结果满足食品行业塑∮化剂限量下的测○试要求。

　　1、食品中塑化剂测试方法

　　参照国家标准GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》，各类食品经提取、净化后，用GC-MS6800气相色谱质谱联用仪进行测定，采用特征选≡择离子检测扫描模式，以碎片的丰度比定性，定量离子外标法定量。

　　(1)不含油〓脂试样

　　量取混合均匀液体试样5.0ml(含有二氧化碳的试样需先除去二氧化碳)，加入正己∴烷2.0ml，振荡1min，静置分层(如有必要时盐」析或于4000r/min离心5min)，取上层清液Ψ进行gcms分析。

　　称取混合均匀固体或半固体试样5.00g，加适量水(视试样水◥分含量加水，总水量约50ml)，振荡30min，摇匀。静置过滤，取滤液25.0ml，加入正己烷5.0ml，振荡1min，静置分层(如有必要时盐析或于4000r/min离心5min)，取上层清液进行gcms分析。

　　(2)含油脂试样

　　称取混合均匀纯油脂试样0.50g(精确至0.1mg)，用乙酸乙酯〒：环己烷(体积比1:1)定容至10.0ml，涡旋混合2min，0.45um滤膜过滤，滤液经凝胶渗透▆色谱▂装置净化，收集▓流出液，减压浓缩至2.0ml，进行GCMS分析。

　　称↑取混合均匀含油脂试样0.50g(精确至0.1mg)于具塞三角瓶中，加入20ml石油醚涡旋混合2min，静置后提取石油醚层，再用石油醚△重复洗涤三角瓶中的残渣三次，每次10ml，合并提取液经无水硫酸钠(10g)过滤，将滤液减压浓缩至干，用乙酸乙酯：环己烷(体积比1:1)定容至10.0ml，涡旋混合2min，0.45um滤膜过滤，滤液经凝胶ㄨ渗透色谱装置净化，收集流出液，浓缩至2.0ml，进行GCMS分析。

　　2.测试仪器

　　仪器名称：气相色谱质谱联用仪

　　仪器型号：GCMS6800

　　仪器主要配置：EI离子源。

　　3.测试谱图

　　3.115种塑化剂混合标准溶液总离子流监测图(TIC)如下所示：

　　1.邻苯二№甲酸二甲酯(DMP)，2.邻苯二甲酸二乙酯▅(DEP),3.邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP),4.邻苯二甲酸二丁酯(DBP),5.邻苯二甲酸二(2-甲氧基)酯(DMEP),6.邻苯二甲酸二(4-甲氧基-2-戊基)酯(BMPP),7.邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP),8.邻苯二甲酸二戊【酯(DPP),9.邻苯二甲酸二己酯(DHXP),10.邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP),11.邻苯二甲酸(2-丁氧基)乙酯(DBEP),12.邻苯二甲酸二环己酯(DCHP),13.邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP),14.邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP),15.邻苯二甲酸二壬酯(DNP)。

　　3.2某饮料样品中塑化剂测试总离子流监测图(TIC)如下：

　　4.GCMS6800气相色︻谱质谱联用仪介绍

　　主要技术参¤数：

　　进样口：分流/不分流

　　进样口温度：最高使用温度450?C

　　电子∑压力控制(EPC)范围：0---50Psi,精度0.1Psi,支持恒压,恒流

　　最大分流比：500:1

　　柱温箱操作温度：室温 10?C---450?C

　　最大升温速率：40?C/min

　　平台升温：7阶8平台程序升温

　　进样』量范围：0.1---10uL

　　峰面积重现性：<1%RSD